一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，属于化工生产技术领域。
【背景技术】
[0002] 白炭黑因具有良好的胶黏性、补强性，还具有分散、悬浮、振动液化特性，使其应 用价值不菲，在日用化工品、农业化工品、橡胶制品及造纸等领域已有成熟的应用，随着深 度工业化发展，白炭黑开辟了医药、信息、光学等领域，进一步提升了白炭黑的发展潜力，所 以，白炭黑在工农业及生活上具有重要应用价值。
[0003] 工业上白炭黑的传统制备方法分为两种：沉淀法和气相法；沉淀法利用硅酸钠酸 化得到白炭黑，其工艺相对简单，但产品品质较低；气相法利用硅烷高温水解产生白炭黑， 其产品品质高，但原料成本高，工艺条件苛刻，如今，离解法逐渐兴起，利用非金属矿及其延 伸物为硅源制备白炭黑，将结晶的二氧化硅和硅酸盐转变成非晶态二氧化硅，该法制备的 白炭黑为活性，纯度高，但工序繁杂、制备条件严苛。
[0004] 本发明工艺针对以上方法存在的问题，提出了一种采用含氟气体制备高分散白炭 黑的方法，大大降低了反应条件、能耗、设备材质要求和原材料成本，并且可以使白炭黑产 品达到气相法的标准，工业化前景广阔。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明工艺为实现低成本、低能耗、低 要求、高性能的生产，提供了一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法。
[0006] 其技术方案，具体包括以下步骤：
[0007] (1)吸收液雾化：将浓度为10~48 %分散剂与浓度为5~30 %氨水进行混合均 匀后置于雾化釜中，进行超声雾化处理〇. 5~3h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其 中，剩余液体留置待用；
[0008] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为-20~130°C条件下进行混合反应 0.5~2h，获得白炭黑；
[0009] (3)水洗：白炭黑经1~6次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为 < 0. 8%后，转入粉碎机经粉碎、过20~60目筛，得到高分散白炭黑。
[0010] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙醇、硅烷偶联剂、脂肪酸 月旨、锌皂中的一种或者多种混合物。
[0011] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为1~10 :1〇〇。
[0012] 所述步骤（1)中超声频率为0· 02~300MHz，超声波功率为1~30kw，优选超声频 率为0. 5~50MHz,超声波功率为8~23kw。
[0013] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为< 15 μ m。
[0014] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为1~8:1。
[0015] 所述步骤（2)中含氟气体为四氟化硅、氟化氢中的一种或者两种混合物。
[0016] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为0~5:1或1:0~7。
[0017] 所述步骤（3)中干燥采用真空干燥或冷风干燥。
[0018] 所述的真空干燥温度为30~70°C，真空度为0~1000 Pa ;进一步优选温度为35~ 60°C，真空度为50~800Pa ;再进一步优选温度为46°C，真空度为580Pa。
[0019] 所述的冷风干燥温度为-15~15°C，空气湿度为< 0. 5%。
[0020] 所述步骤（3)中固液分离后产生的液体，经浓缩、重结晶、干燥，得氟化盐产品。
[0021 ] 所述氟化盐产品为氟化钠、冰晶石。
[0022] 本发明的有益效果
[0023] ①通过超声雾化技术的应用，使得分散剂得到充分吸收，并且提高了雾化气体的 亲水性和亲油性，此外，雾化技术可降低气体的挥发性；通过多级水洗方法，有效调节产品 表面的未水性和疏水性，进而易于控制广品的表面性能，提尚广品表面稳定性；利用水洗、 固液分离的手段，大大降低了产品表面的氟含量，进而增强了白炭黑的纯度。
[0024] ②通过对工艺步骤中技术参数和相关工艺进行恰当调整，首先，控制分散剂与氨 水的质量体积比，使得分散剂的吸收率最大化，通过控制超声雾化技术参数和雾化气体粒 径，提高雾化气体两性的相容性，其次，严格控制混合温度和时间，使得雾化气体与含氟气 体充分反应，进而提升产品质量，结合对产品的质量进行传统的检测及分析，可知：本产品 中SiO2含量达95wt %以上，可说明本产品纯度高；本产品的比表面积达200m 2/g以上，远大 于传统制备法获得的比表面积，进而通过比表面积与分散性成正相关，保证了白炭黑的高 分散性能。
【附图说明】
[0025] 图1为本发明含氟气体制备高分散白炭黑的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。
[0027] 实施例1
[0028] -种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0029] (1)吸收液雾化：将浓度为38%分散剂与浓度为10%氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理I. 5h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留 置待用；
[0030] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为-17°c条件下进行混合反应lh，获 得白炭黑；
[0031] (3)水洗：白炭黑经3次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 5% 后，转入粉碎机经粉碎、过25目筛得到高分散白炭黑。
[0032] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200。
[0033] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为1 :100。
[0034] 所述步骤（1)中超声频率为0. 3MHz，超声波功率为15kw。
[0035] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为10 μ m。
[0036] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为4:1。
[0037] 所述步骤（2)中含氟气体为氟化氢。
[0038] 所述步骤（3)中干燥采用真空干燥。
[0039] 所述的真空干燥温度为65°C，真空度为900Pa。
[0040] 所述步骤（3)中固液分离后产生的液体，经浓缩、重结晶、干燥，得氟化盐产品。
[0041] 所述氟化盐产品为氟化钠、冰晶石。
[0042] 实施例2
[0043] 一种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0044] (1)吸收液雾化：将浓度为16 %分散剂与浓度为7 %氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理2h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留置 待用；
[0045] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为3°C条件下进行混合反应0. 8h，获 得白炭黑；
[0046] (3)水洗：白炭黑经5次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 09% 后，转入粉碎机经粉碎、过40目筛得到高分散白炭黑。
[0047] 所述步骤⑴中分散剂为乙醇。
[0048] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为3 :100。
[0049] 所述步骤（1)中超声频率为176MHz，超声波功率为27kw。
[0050] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为4. 5 μ m。
[0051] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为7:1。
[0052] 所述步骤⑵中含氟气体为四氟化娃、氟化氢两者的混合物。
[0053] 所述的含氟气体中为四氟化硅与氟化氢的质量比为3:1
[0054] 所述步骤（3)中干燥采用真空干燥。
[0055] 所述的真空干燥温度为32°C，真空度为450Pa。
[0056] 实施例3
[0057] -种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0058] (1)吸收液雾化：将浓度为25%分散剂与浓度为17%氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理〇. 5h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留 置待用；
[0059] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为117°C条件下进行混合反应I. 3h， 获得白炭黑；
[0060] (3)水洗：白炭黑经1次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 3% 后，转入粉碎机经粉碎、过30目筛得到高分散白炭黑。
[0061] 所述步骤（1)中分散剂为聚乙二醇200、乙醇、硅烷偶联剂的混合物。
[0062] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为9 :100。
[0063] 所述步骤（1)中超声频率为46MHz，超声波功率为14kw。
[0064] 所述超声雾化处理至雾化气体的粒径为8 μ m。
[0065] 所述步骤（2)中雾化气体与含氟气体流量比为7. 5:1。
[0066] 所述步骤（2)中含氟气体为四氟化硅。
[0067] 所述步骤（3)中干燥采用冷风干燥。
[0068] 所述的冷风干燥温度为-13°C，空气湿度为0. 4%。
[0069] 实施例4
[0070] -种含氟气体制备高分散白炭黑的方法，其步骤为：
[0071] (1)吸收液雾化：将浓度为13%分散剂与浓度为21 %氨水进行混合均匀后置于雾 化釜中，进行超声雾化处理3h后，经分离，得到雾化气体和剩余液体，其中，剩余液体留置 待用；
[0072] (2)混合反应：将雾化气体与含氟气体在温度为98°C条件下进行混合反应2h，获 得白炭黑；
[0073] (3)水洗：白炭黑经4次水洗、固液分离，将获得的固体干燥至表面湿度为0. 6% 后，转入粉碎机经粉碎、过60目筛得到高分散白炭黑。
[0074] 所述步骤（1)中分散剂为乙醇和硅烷偶联剂的混合物。
[0075] 所述步骤⑴中分散剂与氨水的质量体积比为6. 5 :100。
[0076] 所述步骤（1)中超声频率为295MHz，超声波功率为2kw。