一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以0. 6MgMo04+0. 4Ti02为化学式的具有低烧结温度，中介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 电子技术伴随着21世纪无线通信技术的飞速发展逐渐步向更微型化、集成化、表 面组装化、多维化以及高频化等。低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramics，简 称LTCC)技术是促进这一发展趋势的关键途径。LTCC技术主要包括以下三个方面：材料、 设计、以及工艺与设备。其中材料是生产LTCC器件的基础。对微波介质材料来说，LTCC技 术的主要要求如下所示：较低的烧结温度（950°C以下）、合适的介电常数、较低的介质损耗 (较高的品质因数Q值）及近零的谐振频率温度系数。
[0003] 目前大多数具有优异微波介电性能的微波介质陶瓷（如：BaTi4O9, Ba2Ti9O2。等）的 烧结温度都比较高，一般都在1300°C以上，远远高于Cu、Ag的熔点，难以满足低温共烧的要 求。为了降低微波介质陶瓷材料的烧结温度，一般在已有的材料中添加一定量的低熔点氧 化物或玻璃等，但对那些固有烧结温度较高的材料而言，往往需要添加大量的低熔点烧结 助剂才能降低其烧结温度，而这样会对微波介电性能带来不同程度的损坏，如损耗增大，温 度系数增大等，以致于材料的低温化与优异微波介电性能难以兼备。但是对于低固有烧结 温度的微波介质陶瓷而言，在烧结过程中由于其固有烧结温度较低，同时也能保持材料优 异的微波介电性能。所以，探索新型低固有烧结温度的材料，成为近年来微波介质材料研究 的热点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是调节低固有烧结温度的MgMoO4微波介质陶瓷的谐振频率温度系 数，适应电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展的需要。以180、1〇03、110 2为原料， 通过简单固相法制备一种具有高品质因数的〇. 6MgM〇04+0. 4Ti02微波介质陶瓷材料。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] -种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为： 0. 6MgMo04+0. 4Ti02；
[0007] 该微波介质陶瓷材料的制备方法，具体实施步骤如下：
[0008] (1)将MgO、MoO3按化学计量式MgMoO 4进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离 子水和错球后，球磨4~8小时；
[0009] (2)将步骤⑴球磨后的粉料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后过40目 筛；
[0010] ⑶将步骤⑵烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于700~850°C预烧，保温4~ 8小时，另将TiO2粉料于800~950°C预烧，保温2~4小时；
[0011] (4)将步骤⑶预烧后的两种粉料按化学计量式0. 6MgMo04+0. 41102进行配料，放 入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以 5~9MPa的压力压制成坯体；
[0012] (5)将步骤（4)的坯体于800°C~950°C烧结，保温2~8小时，制成低损耗温度稳 定型的微波介质陶瓷。
[0013] 所述步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。
[0014] 所述步骤⑷的生还直径为10mm，厚度为5mm。
[0015] 所述步骤（5)优选的烧结温度为900°C。
[0016] 本发明通过简单固相法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料0. 6MgMo04+0. 4Ti02。 其介电常数ε 8. 17~9. 78,品质因数Qf为41585~53557GHz，谐振频率温度系数τ f 为-75. 45~-62. 87X 10 6/°C的。本发明简化了制备工艺，节省了时间成本和能源成本。
【具体实施方式】
[0017] 本发明以MgO (分析纯）、MoO3 (分析纯）、TiO2 (分析纯）为初始原料，通过简单固 相法制备微波介质陶瓷0. 6MgMo04+0. 4Ti02。具体实施步骤如下：
[0018] 1.将MgO、MoO3按化学计量式MgMoO 4进行配料，粉料配比为：3. 2813g MgO、 11. 7186g MoO3,将上述粉料混合后放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球 后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为600转/分；
[0019] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于KKTC烘干，而后过40目筛；
[0020] 3.将烘干过筛后的粉料放入中温炉，于750°C预烧，保温4小时，另将1102于900°C 预烧，保温3小时；
[0021] 4.将步骤3预烧后的两种粉料按化学计量式0. 6MgMo04+0. 41102进行配料，放入 球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以6MPa的 压力压制成坯体；
[0022] 5.将坯体在800~950°C烧结，保温6小时，制成低损耗温度稳定型的微波介质陶 bL· 〇
[0023] 通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
[0024] 本发明具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
[0025] 表 1
【主权项】
1. 一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为： 0. 6MgMo04+0. 4Ti02； 该微波介质陶瓷材料的制备方法，具体实施步骤如下： (1) 将MgO、MoO3按化学计量式MgMoO4进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去离子水 和锆球后，球磨4~8小时； (2) 将步骤（1)球磨后的粉料放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然后过40目筛； ⑶将步骤⑵烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于700~850°C预烧，保温4~8小 时，另将TiO2粉料于800~950°C预烧，保温2~4小时； (4) 将步骤（3)预烧后的两种粉料按化学计量式0.61%11〇04+0.41102进行配料，放入球 磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以5~ 9MPa的压力压制成还体； (5) 将步骤（4)的坯体于800°C~950°C烧结，保温2~8小时，制成低损耗温度稳定型 的微波介质陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料， 其特征为，所述步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。3. 根据权利要求1所述的一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料， 其特征为，所述步骤（4)的生还直径为10mm，厚度为5_。4. 根据权利要求1所述的一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料， 其特征为，所述步骤（5)优选的烧结温度为900°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低固有烧结温度低损耗温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为0.6MgMoO4+0.4TiO2；先将MgO、MoO3按化学计量式MgMoO4进行配料，球磨后于100～120℃烘干，过筛；再于700～850℃预烧，另将TiO2粉料于800～950℃预烧；将两种粉料按化学计量式0.6MgMoO4+0.4TiO2进行配料，经球磨、烘干、过筛后压制成坯体；坯体于800℃～950℃烧结，制成微波介质陶瓷。本发明的电常数εr为8.17～9.78，品质因数Qf为41585～53557GHz，谐振频率温度系数τf为-75.45～-62.87×10-6/℃的；本发明简化了制备工艺，节省了时间成本和能源成本。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/495
【公开号】CN105000882
【申请号】CN201510444033
【发明人】李玲霞, 孙浩, 吕笑松, 李赛
【申请人】天津大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月24日