一种高纯硫化锂的制备方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，尤其涉及一种高纯硫化锂的制备方法及装置。
【背景技术】
[0002]锂电池在新能源电池中占有很大比例，为清洁能源时代提供重要储能保障。
[0003]尚纯硫化裡是一种潜在的裡尚子电池电解质材料。硫化裡电池具有长寿命、尚容量和高能量，且不容易产生过热的特点。
[0004]目前制备高纯硫化锂的方法主要有:锂和硫直接或在液氨中合成、锂与硫化氢在四氢呋喃中反应、乙氧基锂分解硫氢化锂的乙醇加合物、碳酸锂与硫化氢反应等。
[0005]但现有高纯硫化锂的制备方法，反应温度高、周期长、使用的有机溶剂存在易燃易爆，具有刺激性和毒性等缺点。
【发明内容】
[0006]针对以上问题，本发明提供了一种高纯硫化锂的制备方法及装置，本发明提供的高纯硫化锂的制备方法及装置反应温度低、生产周期短、使用的溶剂稳定性高、无毒害。
[0007]另外，本发明装置简单、产品产率和纯度高、原料可重复利用。
[0008]本发明提供一种尚纯硫化裡的制备方法，包括:
[0009]步骤一:将氢氧化锂与N-甲基吡咯烷酮混合，得到混合液；
[0010]步骤二:将所述混合液在惰性气体保护下加热至130_140°C ;
[0011]步骤三:向所述混合液中通入硫化氢气体，反应时间2?4小时，得到硫氢化锂浆液；
[0012]步骤四:将所述硫氢化锂浆液脱去硫化氢，得到硫化锂浆液；
[0013]步骤五:除去多余硫化氢气体；
[0014]步骤六:除去所述硫化锂浆液中的杂质，干燥得到高纯硫化锂。
[0015]优选的，所述氢氧化锂与所述N-甲基吡咯烷酮混合之前还包括:
[0016]将氢氧化锂纯化，纯化温度为110?120°C，纯化时间为3?4h。
[0017]优选的，所述惰性气体为氩气或氮气。
[0018]优选的，所述步骤二中加热的同时，开启搅拌，所述搅拌时间为2?3小时，搅拌速度为150?250转/分钟。
[0019]优选的，所述步骤三中惰性气体的流量为0.15?0.25m3/ho
[0020]优选的，所述步骤三中通入所述惰性气体的同时，开启搅拌，搅拌速度为150?250 转 /min。
[0021]优选的，所述步骤四采用高温法脱去所述硫化氢，温度为170?180°C。
[0022]优选的，所述步骤五采用惰性气体吹扫的方法除去多余硫化氢气体，吹扫过程持续2?3小时。
[0023]优选的，所述步骤六中除去所述硫化锂浆液中的杂质包括:
[0024]将所述硫化锂浆液离心，离心速度为7000?10000转/min，离心时间为0.5?lh，
得到离心沉淀物和上清液；
[0025]将所述离心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中，150°C回流I?2小时；
[0026]离心或过滤，得到滤液；
[0027]将所述滤液减压蒸馏，得到液相和固相，所述固相为高纯硫化锂。
[0028]优选的，所述蒸馏包括:
[0029]将所述滤液加热至80°C ;
[0030]加热所述滤液由80°C至160°C，缓慢加热，每小时升高20°C。
[0031]优选的，所述高纯硫化锂的制备方法还包括于回收N-甲基吡咯烷酮:
[0032]将所述液相与所述滤液合并；
[0033]加入4A分子筛和活性炭中的一种或两种；
[0034]150°C 回流 2 小时；
[0035]减压蒸馏，得到N-甲基吡咯烷酮。
[0036]本发明还提供一种高纯硫化锂的制备装置，所述高纯硫化锂的制备装置采用权利要求1-11任一项所述的高纯硫化锂的制备方法制备高纯硫化锂，包括:
[0037]反应装置、搅拌装置、分水器、冷凝装置、第一防倒吸装置、第二防倒吸装置、真空装置、尾气吸收装置和缓冲装置，所述缓冲装置一端为进气口，另一端通过所述第一防倒吸装置与反应装置相连，所述搅拌装置位于所述反应装置内部，用于搅拌反应物，所述反应装置的出气口与尾气吸收装置通过第二防倒吸装置相连，所述真空装置与所述反应装置相连，用于使所述反应装置中形成真空环境，所述分水器与所述冷凝装置相连，所述冷凝装置位于所述反应装置与所述第二防倒吸装置之间。
[0038]从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点:本发明实施例提供的技术方案中，采用向氢氧化锂与N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氢的方法制备高纯硫化锂，制备过程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶剂，环境污染小，无毒害，反应温度为130_140°C，反应温度低，得到硫氢化锂浆液的时间为2?4小时，反应周期短。
[0039]本发明可以回收N-甲基吡咯烷酮，实现原料的重复利用。
[0040]另外，本发明装置包括反应装置、搅拌装置、分水器、冷凝装置、第一防倒吸装置、第二防倒吸装置、真空装置、尾气吸收装置和缓冲装置，本发明将反应装置和前处理及后处理装置设计到一个连续的装置中，装置简单；同时，本发明制备过程简单，杂质引入少，过程污染小，纯化过程直接简便，所得产品的产率和纯度高。
【附图说明】
[0041]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0042]图1为本发明实施例中高纯硫化锂的制备装置示意图。
【具体实施方式】
[0043]本发明提供了一种高纯硫化锂的制备方法，包括:
[0044]将氢氧化锂纯化，纯化温度为110?120°C，纯化时间为3?4h ;将氢氧化锂与N-甲基吡咯烷酮混合，得到混合液；将所述混合液在惰性气体保护下加热至130-140°C，惰性气体可以是氩气或氮气，惰性气体的流量为0.15?0.25m3/h，加热的同时，开启搅拌，所述搅拌时间为2?3小时，搅拌速度为150?250转/分钟；向所述混合液中通入硫化氢气体，反应时间2?4小时，得到硫氢化锂浆液；用高温法将所述硫氢化锂脱去硫化氢，脱去所述硫化氢，温度为170?180°C，得到硫化锂浆液；用惰性气体吹扫的方法除去多余硫化氢气体，吹扫过程持续2?3小时；将所述硫化锂浆液离心，离心速度为7000?10000转/min，离心时间为0.5?lh，得到离心沉淀物和上清液；将所述离心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中，150°C回流I?2小时；趁热过滤，得到滤液；将所述滤液减压蒸馏，减压蒸馏过称为将所述滤液快速加热至80°C，然后加热所述滤液由80°C至160°C，缓慢加热，每小时升高20°C ;减压蒸馏得到液相和固相，所述固相为高纯硫化锂。
[0045]优选的，所述氢氧化锂与所述N-甲基吡咯烷酮混合之前还包括:将氢氧化锂纯化，纯化温度为I1?120°C，纯化时间为3?4h。
[0046]在本发明中，采用向氢氧化锂与N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氢的方法制备高纯硫化锂，制备过程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶剂，环境污染小，无毒害，反应温度为130-140°C，反应温度低，得到硫氢化锂浆液的时间为2?4小时，反应周期短。
[0047]同时，本发明可以回收N-甲基吡咯烷酮，实现原料的重复利用。
[0048]另外，本发明装置包括反应装置、搅拌装置、分水器、冷凝装置、第一防倒吸装置、第二防倒吸装置、真空装置、尾气吸收装置和缓冲装置，本发明将反应装置和前处理及后处理装置设计到一个连续的装置中，装置简单；同时，本发明制备过程简单，杂质引入少，过程污染小，纯化过程直接简便，所得产品的产率和纯度高。
[0049]如图1所示，本发明还提供了一种高纯硫化锂的制备装置，包括:
[0050]反应装置1、搅拌装置2、分水器3、冷凝装置4、第一防倒吸装置5、第二防倒吸装置6、真空装置7、尾气吸收装置8和缓冲装置9，所述缓冲装置9 一端为进气口，另一端通过所述第一防倒吸装置9与反应装置I相连，所述搅拌装置2位于所述反应装置I内部，用于搅拌反应物，所述反应装置I的出气口与尾气吸收装置8通过第二防倒吸装置6相连，所述真空装置7与所述反应装置I相连，用于使所述反应装置I中形成真空环境，所述分水器3与所述冷凝装置4相连，所述冷凝装置4位于所述反应装置I与所述第二防倒吸装置6之间。
[0051]在本发明的一个实施例中，向反应装置I中加入3.5L?4L的N-甲基吡咯烷酮和500g氢氧化锂，打开真空装置7，制造真空环境，用氩气或氮气吹扫除去装置内的空气，同时关闭真空装置7，反复吹扫3次后缓慢升温至130?140°C，同时开启搅拌装置2，持续搅拌2?3h，搅拌速度为150?250转/min ;通过缓冲装置9及第一防倒吸装置5向反应装置I中通入硫化氢气体，流量为0.15?0.25m3/h，同时搅拌，搅拌速度为150?250转/min ;通入硫化氢气体的时间为2?4h，生成产物为硫氢化锂；关闭硫化氢气体，升温至170?180°C，以使得硫氢化