淀白炭黑粉体产物。
[0027] 实施例8
[0028] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L的硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束 后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总 体积的1. 5%，KH57。= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为120min，过滤，用去离子 水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为7. Owt %， 得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0029] 实施例9
[0030] 移取71911114莫数为3.3、5102摩尔浓度为1.7111〇1/1的水玻璃溶液，加入到21^搅拌 反应釜中，搅拌（转速250rpm)升温至85°C。用180min滴加3. 5mol/L的硫酸溶液，使pH 值降低至4. 5,加酸结束后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积 百分比用量为反应液总体积的1. 5%，KH57。= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为 150min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< lOOys/cm，在105°C烘箱干燥至 产物含水率为6. 6wt %，得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0031] 实施例10
[0032] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，继 续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的 0. 1%，VsmfsraU KH57。= 4. 6mL)进行改性反应，改性时间为120min，过滤，用去离子水洗涤脱 盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为6. 2wt %，得疏水性 高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0033] 实施例11
[0034] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，继 续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1 %，_)= 9. ImL)进行改性反应，改性时间为120min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。 洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为6. Owt %，得疏水性高 分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0035] 实施例12
[0036] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，继 续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的2%，偶联剂KH57。= 18.2mL)进行改性反应，改性时间为120min，过滤，用去离子水洗涤脱 盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为6. Iwt %，得疏水性 高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0037] 实施例13
[0038] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，继 续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的 2.5%，Vis^sksUkh57q= 22. 8mL)进行改性反应，改性时间为120min，过滤，用去离子水洗涤 脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 5wt %，得疏水 性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0039] 对比实施例1
[0040] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，陈化 30min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100ys/cm，在105°C烘箱干燥至 产物含水率为5. 3wt %，得普通沉淀白炭黑粉体产物。
[0041] 将上述实施例得到的产品进行性能测试，测试方法如下：
[0042] 采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及分 布。
[0043] 亲油化度测定方法：将Ig表面改性过的纳米白炭黑粉体置于50mL水中，向其中加 入无水乙醇直至粉体完全浸润，记录无水乙醇加入量V (mL)，则亲油化度计算公式为：亲油 化度=[VAV+50)] · 100%。
[0044] 按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定白炭黑 的比表面积。
[0045] 按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯（DBP)吸油值的测定》 测定白炭黑的吸油值。
[0046] 按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。应 力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试， 门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分：门尼粘度的测定》 测试，硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法）》测试。
[0047] 测试结果见表1和表2。
[0048] 表1本发明广品改性白炭黑的性能指标
[0050] 表2本发明广品改性白炭黑的橡I父力学性能指标
[0051]
[0052] 从上述表格中可以明显看出，本发明产品与对比实施例1相比，经过硅烷偶联剂 KH570改性后的白炭黑疏水性能得到明显提升，应用于轮胎制品中，物理性能也大大提高。 本发明原料容易获得，反应简便容易操作，在原有白炭黑装置上就可以进行生产。
[0053] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：将一定浓度的水玻璃溶液加入 到反应釜中，恒速搅拌均匀，然后油浴加热至设定温度，再将定量稀硫酸以恒定的速率滴加 至反应釜中进行沉淀反应，反应结束后调节PH值，再按一定比例加入改性剂进行改性反 应，水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。2. 根据权利要求1所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：所述水 玻璃中SiO2的摩尔浓度为0? 67~2. Olmol/L，所述稀硫酸的浓度为L 5~3. 5mol/L，稀硫 酸的滴加时间为150~210min，沉淀反应温度为80~90°C，pH值为3. 5-9。3. 根据权利要求1所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：所述改 性剂为硅烷偶联剂，其用量为反应液总体积的〇. 1~3%，改性反应时间30~150min。4. 根据权利要求2所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：所述水 玻璃中SiO2的摩尔浓度为I. 34mol/L，所述稀硫酸的浓度为2. 5mol/L，稀硫酸的滴加时间 为180min，沉淀反应温度为85°C，pH值为4~5。5. 根据权利要求3所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，其特征在于：所述硅 烷偶联剂为KH570,其用量为反应液总体积的1. 5%，改性反应时间120min。
【专利摘要】本发明涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方法，该方法是以水玻璃与硫酸为原料，用硅烷偶联剂KH570进行改性，沉淀法制备疏水性高分散白炭黑。该方法中水玻璃的模数为3.2～3.5，水玻璃中SiO2的浓度为0.67～2.01mol/L。稀硫酸的浓度为1.5～3.5mol/L。沉淀反应温度为80～90℃，pH值为3.5-9。改性剂的用量为反应液总体积的0.1～3％，改性反应时间30～150min。最后对产品进行洗涤、过滤、干燥即可。本发明提高了传统白炭黑疏水性与分散性，解决了传统沉淀法白炭黑表面硅醇基多，易团聚，结构度差，与橡胶的相容性差，补强性能低的问题，而且工艺简单，产品稳定性好，具有良好的技术经济性。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN105060304
【申请号】CN201510442061
【发明人】郭登峰, 王明贺, 陈南飞, 卢爱平, 宋文娟, 邹平
【申请人】常州大学, 无锡恒诚硅业有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月25日