纳米氧化铝的超声合成方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明属于化学材料领域，具体涉及一种纳米氧化铝的超声合成方法及其应用。
【背景技术】
[0002]目前，国内外纳米氧化铝的制备技术可分为固相法、气相法和液相法三大类。固相法操作简单，但生成颗粒的粒径难以控制；气相法设备投资大，操作复杂，因而液相法的应用更为广泛。在液相法中，沉淀法多采用无机原料，成本低，生产设备和工艺简单，而且颗粒纯度高，粒度小，粒径分布窄，因此是一种具有竞争性的方法。
[0003]近年来，超声技术在新材料合成方面的研究十分活跃，声空化(acousticcavitat1n)处理是一种制备纳米材料的十分有效的技术，声空化所引发的特殊的物理、化学环境为人们制备纳米材料提供了重要的途径。
[0004]裴小苗等以六次甲基四胺为沉淀剂，研究了超声场下溶胶凝胶法制备纳米Al2O3粉体的工艺，对产物进行了扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析及粒度分析。实验结果表明，超声波的引入可显著提高粉体的性能。超声处理过的前驱体在1100°C煅烧2小时制得了团聚少，平均粒径在30nm左右的a -Al2O3粉体。
[0005]王雅娟等以硝酸铝和碳酸铵为原料，利用超声波与沉淀相结合的方法，制得了平均粒径为(12±2)nm的氧化铝超细粉末。沉淀经XRD、TG和DTA实验分析知其化学组成为NH4Al (OH)2CO3,该沉淀在475K开始分解为氧化铝，在1273K几乎完全转化为θ -A1203。
[0006]超声空化作用可以极大地提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的介观均匀混合，加速反应物和产物的扩散过程，促进固体新相的生成，控制颗粒的尺寸和分布。超声波在强化非均相界面之间的传质方面和传统的方法相比具有明显的优势和独到之处。通过不同技术的有效耦合来强化化学反应或传递过程是近年来化学和化工领域的一个新趋势。例如激光技术、超重力技术、等离子体技术、微波技术等在纳米材料的制备方面都有相关的研究报道，针对具体体系的特点来设计这些技术间的优化组合，有可能以较小的代价达到预想的目的。目前，市场上已经有工业规模的超声波发生设备，这为将超声技术用于超细和纳米粉体材料的规模化制备奠定基础，超声技术在这方面具有广阔的发展前景。
[0007]纳米氧化铝晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种油漆中，起到耐磨、增硬的作用。油漆的硬度一般随着纳米氧化铝添加量的增加而增加，耐磨性在纳米氧化铝一定添加量时可以达到最佳值，机械性能比使用普通的氧化铝增强8-10倍。
[0008]近年来，超声技术在新材料合成方面的研究十分活跃，是一种制备纳米材料的有效技术。声空化所引发的特殊的物理、化学环境为纳米材料的制备提供了重要途径。超声波可有效促进固体新相的生成，控制颗粒的尺寸和分布，产物粒径小且分布均匀。超声空化产生局部高温高压，其产生的冲击波和微射流具有粉碎作用，可阻止氢键的形成，达到防止团聚的目的。
[0009]在超声场作用下，加入一定量的分散剂，利用化学沉淀法制备一定形貌、粒径可控的纳米氧化铝，将其加入油漆中，为生产性能优良的油漆提供新的思路。
【发明内容】
[0010]本发明的目的之一是为了克服现有技术的不足，提供一种纳米氧化铝的超声合成方法。
[0011]本发明提供一种纳米氧化铝的超声合成方法，以Al (NO3)3为原料，NH4HCO3为沉淀剂，超声处理后进行煅烧，制备前驱体，得到纳米氧化铝。
[0012]进一步的，取Al (NO3)3溶液，加入PEG300，混合均匀，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入NH4HOV^液，测定pH值，超声处理，陈化后过滤，弃去滤液，洗涤沉淀，烘干后煅烧，随炉自然冷却，得到纳米氧化铝。
[0013]进一步的，取Al (NO3)3溶液，加入PEG300，剧烈搅拌，混合均匀，得到混合溶液?’另取与所述混合溶液等体积的NH4HCO3溶液，将所述混合溶液和所述NH 4HC03溶液分别置于40 0C水浴中恒温15min，然后迅速将所述NH4HCO3S液加入所述混合溶液中混合，测定pH值，超声处理，陈化24h后过滤，弃去滤液，洗涤沉淀，烘干后煅烧，随炉自然冷却，得到纳米氧化招O
[0014]进一步的，所述Al (NO3) 3与NH4HCO3的摩尔比为1:3。
[0015]进一步的，所述超声处理参数为频率20kHz，功率100w，超声作用时间30_90分钟。
[0016]进一步的，所述pH < 9.10。
[0017]进一步的，所述洗涤沉淀的方法为分别用无水乙醇和氨水各洗涤一次。
[0018]进一步的，所述烘干的条件为100°C烘干lh。
[0019]进一步的，所述煅烧的温度为500-900 0C，煅烧的时间为1.5h。
[0020]进一步的，所述纳米氧化铝为棒状γ -A1203。
[0021]本发明还提供一种上述纳米氧化铝在制备油漆涂料中的应用。
[0022]本发明的有益效果在于:本发明的纳米氧化铝的超声合成方法，通过对超声参数的控制影响合成的纳米氧化铝形貌、性能等特征，将推动超声化学法制备纳米材料的进一步发展，为纳米科技注入新的活力。将本发明的纳米氧化铝加入油漆中，为性能优良的油漆的生产提供新的思路。
【附图说明】
[0023]图1所示为本发明纳米氧化铝的超声合成方法三个实施例的红外光谱；
[0024]图2所示为本发明纳米氧化铝的超声合成方法三个实施例的XRD图；
[0025]图3所示为本发明实施例3的SEM图。
【具体实施方式】
[0026]下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
[0027]实施例一
[0028]配制0.lmol/L 的 Al (NO3) 3溶液和 0.3mol/L 的 NH4HC03溶液。取配制好的 0.1mol/L的Al (NO3) 3溶液，加入少量PEG300，剧烈搅拌，混合均匀，得到混合溶液；另取与混合溶液等体积的0.3mol/L的NH4HCO3溶液，将混合溶液和NH4HC03溶液分别置于40°C水浴中恒温15min，然后迅速将NH4HCO3溶液加入混合溶液中混合，测定pH = 8.08，在频率20kHz，功率10w的超声场中超声30分钟。超声结束后，去除样品，陈化24h后过滤，弃去滤液，分别用无水乙醇和氨水各洗涤沉淀一次，100°C烘干lh，放入坩祸，设定温度为500°C，煅烧1.5h，随炉自然冷却，得到棒状Y-Al2O3和团聚体。
[0029]实施例二
[0030]配制0.lmol/L 的 Al (NO3) 3溶液和 0.3mol/L 的 NH4HC03溶液。取配制好的 0.1mol/L的Al (NO3) 3溶液，加入少量PEG300，剧烈搅拌，混合均匀，得到混合溶液；另取与混合溶液等体积的0.3mol/L的NH4HCO3溶液，将混合溶液和NH4HC03溶液分别置于40°C水浴中恒温15min，然后迅速将NH4HCO3溶液加入混合溶液中混合，测定pH = 8.08，在频率20kHz，功率10w的超声场中超声30分钟。超声结束后，去除样品，陈化24h后过滤，弃去滤液，分别用无水乙醇和氨水各洗涤沉淀一次，100°C烘干lh，