一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法。
【背景技术】
[0002]我国含钾岩石储量更加丰富、据统计我国已探明的含钾岩石资源达到300亿吨，国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100?200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应I?3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了 60?80%的能耗，缩短了 4?6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。上述低温处理方法，一般反应时间长达2?3个小时，需要5?8次过滤分离，3?6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。
[0003]中国有丰富的铝矾土资源，约37亿吨，居世界前列，与几内亚、澳大利亚、巴西同属世界铝矾土资源大国。但生产供耐火材料用的铝矾土的国家只有圭亚那和中国，其他国家的铝矾土含铁量高，多用于炼铝和研磨材料。工业上一般利用铝土矿高温煅烧生产铝矾土，而工业级铝土矿一般含有I?3%的铁、少量硫杂质，给后续加工带来困难。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，该方法采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，通过酸洗将铁含量降到0.5%以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。
[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，包括以下步骤:
[0007](I) 一次微波反应:先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1:(I?3.5): (0.1?0.65)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为I?27.5kw,反应I?5.5h后得到固体I ;
[0008](2)中和反应:将固体I与水、氨水按照一定比例混合均匀进行中和反应，反应一段时间后进行固液分离，得到固体II和液体I ;
[0009](3) 二次微波反应:将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为800?1150°C，反应一段时间后，得到固体III ;
[0010](4)酸洗:将固体III用酸进行酸洗，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0011]所述氟硅酸的浓度为12?50%。
[0012]所述硫酸的浓度为20?90 %。
[0013]所述步骤(I)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20?30%氟硅酸、浓度为40?80%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10?20kw，反应3?5h后得到固体I。
[0014]所述步骤(2)中，将固体I与水、氨水按照1:(1?4):(0.8?3)的体积比混合均勾进行中和反应，反应20?60min后进行固液分离，得到固体II和液体I。
[0015]所述氨水的浓度为10?30%。
[0016]所述步骤(3)中，将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为5?55kw，温度为800?1150°C，反应I?4后，得到固体III。
[0017]步骤(4)中，固体III和酸的体积比为1: (0.4?2.8)。
[0018]所述酸为盐酸或硝酸。
[0019]所述盐酸或硝酸的浓度为3?20%。
[0020]本发明的有益效果为:本发明利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6 ;含钾岩石钾中钾的提取率达到99%以上。本发明采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，并通过酸洗将物料中铁含量降到0.5%以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。利用含钾岩石制备铝矾土，有效弥补了我国铝土矿资源消耗量大、铝矾土品质不高的问题，具有较好的工业化应用前景。
【具体实施方式】
[0021]为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
[0022]实施例一
[0023]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成45目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为12%的氟硅酸、浓度为20%硫酸按照1:1:0.1的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为lkw，反应Ih后得到固体I ;将固体I与水、浓度为10%的氨水按照1:1:0.8的体积比混合均匀进行中和反应，反应20min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为5kw，温度为800°C，反应I后，得到固体III ;将固体III用浓度为3%的盐酸进行酸洗，固体III和酸的体积比为1:0.4，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0024]实施例二
[0025]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成250目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为50%的氟硅酸、浓度为90%硫酸按照1:3.5:0.65的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为27.5kw，反应5.5h后得到固体I ;将固体I与水、浓度为30%的氨水按照1:4:3的体积比混合均匀进行中和反应，反应60min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为55kw，温度为1150°C，反应4后，得到固体III ;将固体III用浓度为20%的盐酸或硝酸进行酸洗，固体III和酸的体积比为1:2.8，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0026]实施例三
[0027]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成100目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20%的氟硅酸、浓度为40%硫酸按照1:2:0.2的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为8kw，反应2h后得到固体I ;将固体I与水、浓度为15%的氨水按照I '2:1的体积比混合均匀进行中和反应，反应30min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为20kw，温度为900°C，反应2后，得到固体III ;将固体III用浓度为5%的盐酸或硝酸进行酸洗，固体III和酸的体积比为1:1，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0028]实施例四
[0029]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成120目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为40%的氟硅酸、浓度为80%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为20kw，反应4h后得到固体I ;将固体I与水、浓度为20%的氨水按照1:3:2的体积比混合均匀进行中和反应，反应50min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为40kw，温度为1100°C，反应3后，得到固体III;将固体III用浓度为15%的盐酸或硝酸进行酸洗，固体III和酸的体积比为1:1，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0030]实施例五
[0031]—种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成160目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为25%的氟硅酸、浓度为60%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为15kw，反应3h后得到固体I ;将固体I与水、浓度为20%的氨水按照1:3:2的体积比混合均匀进行中和反应，反应40min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为30kw，温度为900°C，反应2后，得到固体III ;将固体III用浓度为10%的盐酸或硝酸进行酸洗，固体III和酸的体积比为1:1.5，接着进行烘干，得铝矾土产品。
[0032]以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)一次微波反应:先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1: (I?3.5): (0.1?0.65)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为I?27.5kw，反应I?5.5h后得到固体I ; (2)中和反应:将固体I与水、氨水按照一定比例混合均匀进行中和反应，反应一段时间后进行固液分离，得到固体II和液体I ; (3)二次微波反应:将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为800?1150°C，反应一段时间后，得到固体III ; (4)酸洗:将固体III用酸进行酸洗，接着进行烘干，得铝矾土产品。2.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述氟硅酸的浓度为12?50%。3.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为20?90%。4.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20?30%氟硅酸、浓度为40?80%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10?20kw，反应3?5h后得到固体I ο5.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将固体I与水、氨水按照1:(1?4):(0.8?3)的体积比混合均匀进行中和反应，反应20?60min后进行固液分离，得到固体II和液体I。6.如权利要求1或5所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述氨水的浓度为10?30%。7.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将固体II置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为5?55kw，温度为800?1150°C，反应I?4后，得到固体III。8.如权利要求1或6所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，步骤(4)中，固体III和酸的体积比为1: (0.4?2.8)。9.如权利要求8所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述酸为盐酸或硝酸。10.如权利要求9所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述盐酸或硝酸的浓度为3?20%。
【专利摘要】本发明公开了一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，属于化工技术领域。其是将含钾岩石、氟硅酸、硫酸充分混合后，在工业微波设备中进行一次微波反应，将水和氨水添加到反应后的固体进行中和反应，对中和反应后进行固液分离得到的固体中再次进行微波反应，对得到的固体进行酸洗干燥得到铝矾土产品。本发明采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，并通过酸洗将物料中铁含量降到0.5％以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。利用含钾岩石制备铝矾土，有效弥补了我国铝土矿资源消耗量大、铝矾土品质不高的问题，具有较好的工业化应用前景。
【IPC分类】C01F7/20
【公开号】CN105060327
【申请号】CN201510469152
【发明人】薛希仕, 邹锡洪, 任伟, 陈世毅
【申请人】贵州远盛钾业科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月4日