一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以 (Zna97Coa3)3Nb20s+3. 5wt % BaCu(B2O5)为化学式的具有低烧结温度、中介电常数的微波介 质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 为了满足电子信息产品小型化和便携式的需求，电子系统越来越小，电路密度越 来越高，传输速度越来越快，新一代电子元件正在向小型化、片式化以及集成化方向发展。 LTCC(low temperatureco-fired ceramic，简称LTCC)技术为满足微波元器件集成化、小型 化的要求提供了很好的解决方案。基于低温共烧陶瓷技术的新一代电子元件已经成为当今 电子元件的主流。
[0003] 作为LTCC材料，不仅要求其具有合适的介电常数，低的介质损耗与小的谐振频率 温度系数，更要求材料能在较低的烧结温度下烧结致密（一般在900°C左右），以便能与高 电导率的Ag(熔点为961°C)或Cu(熔点为1083Γ)金属内电极进行共烧。因此，开发出 烧结温度低且能与高电导率、低熔点的Ag、Cu等电极实现共烧兼容的LTCC微波介质陶瓷体 系尤为重要。
[0004] 随着陶瓷材料的不断发展，为满足不同应用，各种性能优异的新材料不断涌现。 以ZnO-Nb2O5系微波介质陶瓷为中心研究的中介铌酸盐微波介质陶瓷，受到了广泛的关注。 Zn3Nb2O8陶瓷作为一种新型的微波介质材料，在毫米波段具有其优异的微波介电性能，但烧 结温度较高1180°C，且烧结范围窄。因此，降低其烧结温度，提高品质因数值是研究者们努 力的方向。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是为降低Zn3Nb2O8微波介质材料的烧结温度，并进一步提高其品质 因数，适应电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展的需要。以Zn0、C〇0、Nb20 5、BaC03、 CuO、H3BO3为原料，通过简单固相法制备一种具有高品质因数的（Zna97C 〇Q.3)3Nb20s+3. 5wt% BaCu (B2O5)微波介质陶瓷材料。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] -种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为：(Zna97Coa3) 3Nb20s+3. 5wt % BaCu (B2O5)；
[0008] 该低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具体实施步骤如下：
[0009] (1)将ZnO、C〇0、Nb2O5按化学计量式（Zn Q.97C〇a3) 3Nb20s进行配料，简称粉料A ;将 BaC03、CuO、H3BO3按化学计量式BaCu (B2O5)进行配料，简称粉料B ;再将两种粉料分别放入 聚酯罐中，加入去离子水和锆球后，球磨5~9小时；
[0010] (2)将步骤⑴球磨后的两种原料放入干燥箱中，于KKTC烘干，然后过40目筛；
[0011] (3)将过筛后的粉料A放入中温炉中，于900~IKKTC预烧，保温4~8小时；将 过筛后粉料B于700~850°C预烧，保温2~4小时；
[0012] (4)将步骤⑶预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式（Zna97C〇Q. 3)3Nb20s+3· 5wt% BaCu(B2O5)进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后 过筛；
[0013] (5)将步骤（4)过筛后的粉料采用粉末压片机压制成坯体；
[0014] (6)将步骤（5)的坯体于800°C~950°C烧结，保温2~8小时，制成低温烧结低损 耗的微波介质陶瓷。
[0015] 所述步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。
[0016] 所述步骤⑷的还体直径为10mm，厚度为5mm。
[0017] 所述步骤（5)的粉末压片机的成型压力为5~9MPa
[0018] 所述步骤（6)的烧结温度为900°C。
[0019] 本发明通过简单固相法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料 (Zna97Coa3)3Nb20s+3. 5wt% BaCu(B2O5)。其介电常数 ε rS 20. 13 ~22. 45, B口口质因数 QXf 为65360~85352GHz，谐振频率温度系数^为-71. 05~-62. 87X 10 6/°C的。该制备方 法的工艺简单，节省了时间和能源成本。
【具体实施方式】
[0020] 本发明以ZnO (分析纯）、CoO (分析纯）、ZrO2 (分析纯）、Nb2O5 (分析纯）、BaCO3 (分 析纯）、Cu0(分析纯）、H3BO3(分析纯）为初始原料，通过简单固相法制备微波介质陶瓷 (Zna97Coa3)3Nb20s+3.5wt% BaCu(B2O5);具体实施步骤如下：
[0021] 1.将ZnO、C〇0、Nb2O5按化学计量式（Zn Q.97CoQ.3)3Nb 20s进行配料，简称粉料A，粉 料 A 配比为：9.1135g Zn0、0.4416g Co0、10.444g Nb2O5;将 BaC03、Cu0、H3B03 按化学计量 式83&1出205)进行配料，简称粉料^粉料8配比为：9.85348 83〇)3、3.97188(：11〇、6.17468氏803;再将两种粉料分别放入两个聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球，在行 星式球磨机上球磨6小时，转速为600转/分；
[0022] 2.将步骤1球磨后的粉料A和粉料B分别置于干燥箱中，于100°C烘干，然后分别 过40目筛；
[0023] 3.将步骤2过筛后的粉料A放入中温炉，于900~1100°C预烧，保温4小时；将烘 干过筛后的粉料B于700~850°C预烧，保温3小时；
[0024] 4.将步骤3预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式（Zna97Coa3) 3Nb20s+3. 5wt % BaCu(B2O5)进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过筛；
[0025] 5.将步骤4过筛后的粉料采用粉末压片机以6MPa的压力压制成坯体，坯体直径为 10_，厚度为5mm ;
[0026] 6.将步骤5的坯体于800°C~950°C烧结，保温6小时，制成低温烧结低损耗的微 波介质陶瓷。
[0027] 通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
[0028] 本发明具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
[0029] 表 1
[0030]
【主权项】
1. 一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为：(Zna97C〇a3)3Nb20s+3. 5wt%BaC U(B2O5); 该低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具体实施步骤如下： (1) 将Zn0、Co0、Nb205按化学计量式（Zn Q.97CoQ.3) 3Nb20s进行配料，简称粉料A;将BaCO3、 CuO、H3BO3按化学计量式BaCu (B 205)进行配料，简称粉料B ;再将两种粉料分别放入聚酯罐 中，加入去离子水和错球后，球磨5~9小时； (2) 将步骤（1)球磨后的两种原料放入干燥箱中，于KKTC烘干，然后过40目筛； (3) 将过筛后的粉料A放入中温炉中，于900~IKKTC预烧，保温4~8小时；将过筛 后粉料B于700~850°C预烧，保温2~4小时； (4) 将步骤（3)预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式（Zna97Coa3)3Nb20s+3.5wt%BaCu (B2O5)进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨9~12小时，烘干后过筛； (5) 将步骤（4)过筛后的粉料采用粉末压片机压制成坯体； (6) 将步骤（5)的坯体于800°C~950°C烧结，保温2~8小时，制成低温烧结低损耗的 微波介质陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述 步骤（1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为600转/分。3. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述 步骤（4)的还体直径为10mm，厚度为5mm〇4. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述 步骤（5)的粉末压片机的成型压力为5~9MPa。5. 根据权利要求1所述的一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述 步骤（6 )的烧结温度为900 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为(Zn0.97Co0.3)3Nb2O8+3.5wt％BaCu(B2O5)；先将ZnO、CoO、Nb2O5按(Zn0.97Co0.3)3Nb2O8配制粉料A；将BaCO3、CuO、H3BO3按BaCu(B2O5)配制粉料B，分别进行球磨；再于100～120℃烘干，目筛；再将粉料A于900～1100℃预烧，将粉料B于700～850℃预烧；再将粉料A与粉料B按化学计量式(Zn0.97Co0.3)3Nb2O8+3.5wt％BaCu(B2O5)混合，球磨，过筛，机压制成坯体；再将坯体于800℃～950℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明的介电常数εr为20.13～22.45，品质因数Q×f为65360～85352GHz，谐振频率温度系数τf为-71.05～-62.87×10-6/℃的；制备工艺简单，节省了时间和能源成本。
【IPC分类】C04B35/495, C04B35/622
【公开号】CN105060887
【申请号】CN201510446197
【发明人】李玲霞, 孙浩, 吕笑松, 李赛
【申请人】天津大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月24日