一种锆酸钐陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种锆酸钐，具体来说是一种锆酸钐陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]大幅度提高金属高温材料工作温度目前唯一切实可行的方法是采用热障涂层技术。目前获得实际应用的热障涂层大多为双层结构，底层为金属粘结层，起着抗高温氧化腐蚀和改善基体与陶瓷涂层物理相容性的作用；表层为陶瓷隔热层，主要作用是隔热、抗腐蚀、冲刷和侵蚀。Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)是目前广泛应用的热障涂层的陶瓷隔热层，YSZ的工作温度不能超过1200°C。Sm2Zr2O7是目前研究的热点，常用共沉淀法和固相法制备Sm2Zr2O7粉体，例如，房师阁等人用硝酸溶解稀土氧化物，溶解后得到的稀土硝酸盐溶液与溶于去离子水的ZrOCl2.8H 20混合搅拌，将混合液体逐滴滴入盛有过量氨水的烧瓶中，控制pH值和滴加速度以使反应溶液的PH尽量保持稳定，使各粒子在过量的氨水中按比例均匀地沉淀，得到细小均匀的胶体沉淀后经24h陈化后，用去离子水抽滤去除氨根离子和其他杂质离子，然后改用无水乙醇抽滤。抽滤所得的块料置于100°C的烘箱中烘烤24h，研磨过300目筛，然后在800 °C下热处理3h，经Nabertherm烧结炉1200 °C下保温2h后获得纳米级Sm2Zr2O7陶瓷粉体，该法耗时及原料较贵。固相法制备Sm 2Zr207?体，将Sm 203和ZrO 2混合物球磨后，固相反应需在1600°C下灼烧10h，该法固相反应温度高。
[0003]
【发明内容】
[0004]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种锆酸钐陶瓷的制备方法，所述的这种锆酸钐陶瓷的制备方法解决了现有技术中的制备方法工艺复杂、成本高的技术问题。
[0005]本发明提供了一种锆酸钐陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)将Sm2O3和ZrO2分别放入氧化锆坩祸中，在800?1000°C下灼烧0.5?3h，冷至室温;
(2)分别称取上述处理过的Sm203、ZrO2和熔盐，所述的熔盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或一种以上的混合物，所述的Sm203、ZrOjP熔盐的质量比为1.4150:1:1.9?4.8，先将Sm2O3' ZrO2加入到氧化锆球磨罐中球磨0.5?2h，然后再加入熔盐球磨0.2~lh，得Sm203、ZrOjP熔盐的混合物；
(3)将上述Sm203、Zr02和熔盐的混合物放入氧化锆坩祸中，在900?1180°C下灼烧5?7h，冷至室温；
(4)用高速离心机和去离子水将上述产物中的熔盐洗去，产物在105?120°C下干燥3?5h，得到锆酸钐粉体；
(5)用压片机将上述锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩祸中，在1300?1600°C下灼烧5?8h，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。
[0006]本发明采Sm2O3和ZrO 2为原料，采用熔盐法制备Sm 2Zr207陶瓷粉体，并将Sm 2Zr207陶瓷粉体烧成Sm2Zr2O7陶瓷。
[0007]本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的合成温度较低，制备出的锆酸钐粉体的热稳定性好，在170(TC不发生相变。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0010]本发明的各实施例中所得的锆酸钐粉体和锆酸钐陶瓷的热稳定性用德国NetzschSTA 449F3热分析仪进行测定，测定方法见Netzsch STA 449F3热分析仪的使用说明书。
[0011]
实施例1
将Sm2O3和ZrO 2分别放入氧化锆坩祸中，在1000 °C下灼烧0.5h，冷至室温。称取上述处理过的Sm20317.436g和Zr0212.322g分别为于500mL氧化锆球磨罐中球磨0.5h。在上述球磨罐中加入氯化钠23.412g，球磨0.2h,得Sm2O3-ZrO2-氯化钠的混合物。将上述Sm2O3-ZrO2-氯化钠的混合物放入500mL氧化锆坩祸中，在900°C下灼烧7h，冷至室温，用高速离心机和去离子水洗涤上述产物至洗涤液中无氯离子(用AgNO3检验)止，沉淀在105°C下干燥5h，得到锆酸钐粉体。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐粉体的热稳定性，锆酸钐粉体在室温至1700°C不发生相变。用压片机将上述锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩祸中，在1300°C下灼烧8h，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐陶瓷的热稳定性，锆酸钐陶瓷在室温至1700°C不发生相变。
[0012]实施例2
将Sm2O3和ZrO 2分别放入氧化锆坩祸中，在800灼烧3h，冷至室温。称取上述处理过的Sm203141.50g和ZrO210.0Og分别为于IL氧化错球磨罐中球磨2h。在上述球磨罐中加入氯化钾240g和硝酸钠240g，球磨lh，得Sm2O3-ZrO2-氯化钾-硝酸钠的混合物。将上述Sm2O3-ZrO2-氯化钾-硝酸钠的混合物放入2L氧化锆坩祸中，在1180°C下灼烧5h，冷至室温，用高速离心机和去离子水洗涤上述产物至洗涤液中无氯离子(用AgNO3检验)止，沉淀在120°C下干燥3h，得到锆酸钐粉体。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐粉体的热稳定性，锆酸钐粉体在室温至1700°C不发生相变。用压片机将上述锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩祸中，在1600°C下灼烧5h，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐陶瓷的热稳定性，锆酸钐陶瓷在室温至1700°C不发生相变。
[0013]
实施例3
将Sm2O3和ZrO 2分别放入氧化锆坩祸中，在900灼烧2h，冷至室温。称取上述处理过的Sm20377.825g和Zr0255.0Og分别为于IL氧化错球磨罐中球磨1.2h。在上述球磨罐中加入硝酸钾84.25g和硫酸钠100g，球磨0.5h，得Sm2O3-ZrO2-硝酸钾-硫酸钠的混合物。将上述Sm2O3-ZrO2-硝酸钾-硫酸钠的混合物放入2L氧化锆坩祸中，在1180°C下灼烧5h，冷至室温，用高速离心机和去离子水洗涤上述产物至洗涤液中无硫酸根离子(用BaCl2检验)止，沉淀在115°C下干燥2h，得到锆酸钐粉体。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐粉体的热稳定性，锆酸钐粉体在室温至1700°C不发生相变。用压片机将上述锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩祸中，在1450°C下灼烧6h，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。用德国Netzsch STA 449F3热分析仪测量锆酸钐陶瓷的热稳定性，锆酸钐陶瓷在室温至170(TC不发生相变。
【主权项】
1.一种锆酸钐陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将Sm2O3和ZrO2分别放入氧化锆坩祸中，在800?1000°C下灼烧0.5?3h，冷至室温; (2)分别称取上述处理过的Sm203、ZrO2和熔盐，所述的熔盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或一种以上的混合物，所述的Sm203、Zr0#P熔盐的质量比为1.4150:1:1.9?4.8，先将Sm2O3' ZrO2加入到氧化锆球磨罐中球磨0.5?2h，然后再加入熔盐球磨0.2~lh，得Sm203、ZrOjP熔盐的混合物； (3)将上述Sm203、Zr02和熔盐的混合物放入氧化锆坩祸中，在900?1180°C下灼烧5?7h，冷至室温； (4)用高速离心机和去离子水将上述产物中的熔盐洗去，产物在105?120°C下干燥3?5h，得到锆酸钐粉体； (5)用压片机将上述锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩祸中，在1300?1600°C下灼烧5?8h，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。
【专利摘要】本发明一种锆酸钐陶瓷的制备方法，将Sm2O3和ZrO2分别放入氧化锆坩埚中灼烧，冷至室温；分别称取上述处理过的Sm2O3、ZrO2和熔盐，先将Sm2O3、ZrO2加入到氧化锆球磨罐中球磨，然后再加入熔盐球磨，得Sm2O3、ZrO2和熔盐的混合物；将上述Sm2O3、ZrO2和熔盐的混合物放入氧化锆坩埚中，灼烧，冷至室温；用高速离心机和去离子水将上述产物中的熔盐洗去，干燥得到锆酸钐粉体；用压片机将锆酸钐的粉体压成片状，将片状的锆酸钐放入氧化锆坩埚中，在1300～1600℃下灼烧，冷至室温，得到锆酸钐陶瓷。本发明的合成温度较低，制备出的锆酸钐粉体的热稳定性好，在1700℃不发生相变。
【IPC分类】C04B35/50, C04B35/622, C04B35/48
【公开号】CN105084893
【申请号】CN201510521201
【发明人】刘小珍, 陈捷
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月24日