氮化铝陶瓷材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及陶瓷材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化铝(AlN)是一种综合性能优良新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集程度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛重视。理论上氮化铝(AlN)的热导率为工业上实际制备的多晶氮化铝的热导率也可达100?250W-m 1 -K \该数值是传统基片材料氧化铝热导率的5?10倍，接近于氧化铍的热导率。但由于氧化铍有剧毒在工业生产中逐渐被停止使用。与传统陶瓷材料的性能比较，可以看出氮化铝陶瓷综合性能优良，非常适用于半导体基片和结构封装材料，在电子工业中的应用潜力非常巨大。另外，氮化铝还耐高温，耐腐蚀，不为多种熔融金属和融盐所浸润。因此，可用作高级耐火材料和坩祸材料，也可用作防腐蚀涂层，如腐蚀性物质的容器和处理器的里衬等。氮化铝粉末还可作为添加剂加入各种金属或非金属中来改善这些材料的性能。高纯度的氮化铝陶瓷呈透明状，可用作电子光学器件。氮化铝还具有优良的耐磨耗性能，可用作研磨材料和耐磨损零件。
[0003]目前，常见的氮化铝粉末制备方法主要有:铝粉直接氮化法、氧化铝粉碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、等离子体法等。尽管这些制备方法各有优缺，但是这些方法均不能直接成型产品，都需要对所得到的氮化铝粉末进行二次成型工艺处理，而这对于具有复杂构型的部件来说尤为困难。
【发明内容】
[0004]本发明要解决现有氮化铝陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题，而提供氮化铝陶瓷材料的制备方法。
[0005]一、在温度为500 °C?900 °C下，将铝硅酸盐源材料煅烧0.5h?5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
[0006]二、将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天?3天，即得到碱激发溶液；
[0007]所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1: (I?4)；
[0008]三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到料浆；
[0009]所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1: (6?32);所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1 ;
[0010]四、将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为50°C?90°C下固化2天?4天，得到胚料；
[0011]五、在惰性气氛下，以升温速率为5 °C /min?20 °C /min将胚料温度升高至1400 °C?1800 °C，然后在温度为1400 °C?1800 °C下，将胚料保温0.5h?3h，即得到氮化铝陶瓷材料；
[0012]所述的惰性气氛为氮气、氨气或体积比为1:1的氮气和氨气的混合气体。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]本发明利用了无机聚合物体系进行氮化铝陶瓷材料的原位制备，有别于传统的制备方法。无机聚合物体系中，铝硅酸盐原材料的铝元素首先在碱激发溶液的作用下，转化成为具有多羟基的铝氧四面体结构单元，多羟基的铝氧四面体结构单元通过羟基之间的脱水缩合形成类似于高分子的空间网状结；经过养护固化，体系进一步成型固化，即可得到具有特定构型的胚料；对所得到的胚料进项高温处理，即可得到具有特定构型的氮化铝陶瓷材料。所以，与传统的氮化铝陶瓷材料的制备与成型工艺相比，本发明的氮化铝陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。
[0015]且本发明所得到的氮化铝陶瓷材料的性能与传统制备方法所得到的材料性能相近，热导率为250?270W.m1.K \热膨胀系数为2.7?3.3 X 10 6K ^维氏硬度为10?12GPa，弹性模量为285?310GPa，以上性能均能满足氮化铝陶瓷材料的应用需求。同时，兼具原位成型的优势，为具有复杂构型的部件的原位成型提供的很好的解决途径。
【附图说明】
[0016]图1为实施例一制备的氮化铝陶瓷材料的XRD图谱，I为氮化铝，2为C ；
[0017]图2为实施例二制备的氮化铝陶瓷材料的XRD图谱，I为氮化铝，2为C。
【具体实施方式】
[0018]【具体实施方式】一:本实施方式所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0019]一、在温度为500 °C?900 °C下，将铝硅酸盐源材料煅烧0.5h?5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
[0020]二、将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天?3天，即得到碱激发溶液；
[0021]所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1: (I?4)；
[0022]三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到料浆；
[0023]所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1: (6?32);所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1 ;
[0024]四、将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为50°C?90°C下固化2天?4天，得到胚料；
[0025]五、在惰性气氛下，以升温速率为5 °C /min?20 °C /min将胚料温度升高至1400 °C?1800 °C，然后在温度为1400 °C?1800 °C下，将胚料保温0.5h?3h，即得到氮化铝陶瓷材料；
[0026]所述的惰性气氛为氮气、氨气或体积比为1:1的氮气和氨气的混合气体。
[0027]本实施方式将料浆可注入特定模具中，制备出具有特定形状的胚料，最后得到具有特定形状的氮化铝陶瓷材料。
[0028]本实施方式的有益效果是:本实施方式利用了无机聚合物体系进行氮化铝陶瓷材料的原位制备，有别于传统的制备方法。无机聚合物体系中，铝硅酸盐原材料的铝元素首先在碱激发溶液的作用下，转化成为具有多羟基的铝氧四面体结构单元，多羟基的铝氧四面体结构单元通过羟基之间的脱水缩合形成类似于高分子的空间网状结；经过养护固化，体系进一步成型固化，即可得到具有特定构型的胚料；对所得到的胚料进项高温处理，即可得到具有特定构型的氮化铝陶瓷材料。所以，与传统的氮化铝陶瓷材料的制备与成型工艺相比，本实施方式的氮化铝陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。
[0029]且实施方式所得到的氮化铝陶瓷材料的性能与传统制备方法所得到的材料性能相近，热导率为250?270W -m 1 -K \热膨胀系数为2.7?3.3 X 10 6K ^维氏硬度为10?12GPa，弹性模量为285?310GPa，以上性能均能满足氮化铝陶瓷材料的应用需求。同时，兼具原位成型的优势，为具有复杂构型的部件的原位成型提供的很好的解决途径。
[0030]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土、粉煤灰、伊利石或高炉炉渣。其它与【具体实施方式】一相同。
[0031]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是:步骤一中在温度为500°C?900°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧Ih?4h。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0032]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤三中所述的碳素材料为碳粉、碳纤维或碳毡。其它与【具体实施方式】一至三相同。
[0033]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为60°C?80°C下固化2天。其它与【具体实施方式】一至四相同。
[0034]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为80°C下固化2天。其它与【具体实施方式】一至五相同。
[0035]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为70°C下固化2天。其它与【具体实施方式】一至六相同。
[0036]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤二中将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天，即得到碱激发溶液。其它与【具体实施方式】一至七相同。
[0037]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。其它与【具体实施方式】一至八相同。
[0038]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15。其它与【具体实施方式】一至九相同。
[0039]【具体实施方式】^^一:本实施方式与【具体实施方式】一至十之一不同的是:步骤一中在温度为600°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧4h。其它与【具体实施方式】一至十相同。
[0040]【具体实施方式】十二:本实施方式与【具体实施方式】一至i^一之一不同的是:步骤一中在温度为700°c下，将铝硅酸盐源材料煅烧3h。其它与【具体实施方式】一至十一相同。
[0041]【具体实施方式】十三:本实施方式与【具体实施方式】一至十二之一不同的是:步骤一中在温度为800°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h。其它与【具体实施方式】一至十二相同。
[0042]【具体实施方式】