十四:本实施方式与【具体实施方式】一至十三之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:9。其它与【具体实施方式】一至十三相同。
[0043]【具体实施方式】十五:本实施方式与【具体实施方式】一至十四之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为I: 12。其它与【具体实施方式】一至十四相同。
[0044]【具体实施方式】十六:本实施方式与【具体实施方式】一至十五之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:24。其它与【具体实施方式】一至十五相同。
[0045]【具体实施方式】十七:本实施方式与【具体实施方式】一至十六之一不同的是:步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:30。其它与【具体实施方式】一至十六相同。
[0046]【具体实施方式】十八:本实施方式与【具体实施方式】一至十七之一不同的是:步骤五中以升温速率为5°C /min将胚料温度升高至1400°C?1800°C。其它与【具体实施方式】一至十七相同。
[0047]【具体实施方式】十九:本实施方式与【具体实施方式】一至十八之一不同的是:步骤五中以升温速率为10°C /min将胚料温度升高至1400°C?1800°C。其它与【具体实施方式】一至十八相同。
[0048]【具体实施方式】二十:本实施方式与【具体实施方式】一至十九之一不同的是:步骤五中以升温速率为15°C /min将胚料温度升高至1400°C?1800°C。其它与【具体实施方式】一至十九相同。
[0049]【具体实施方式】二^^一:本实施方式与【具体实施方式】一至二十之一不同的是:步骤五中然后在温度为1600°C下，将胚料保温2h。其它与【具体实施方式】一至二十相同。
[0050]【具体实施方式】二十二:本实施方式与【具体实施方式】一至二i^一之一不同的是:步骤五中然后在温度为1700°c下，将胚料保温1.5h。其它与【具体实施方式】一至二十一相同。
[0051]【具体实施方式】二十三:本实施方式与【具体实施方式】一至二十二之一不同的是:步骤五中然后在温度为1800°C下，将胚料保温lh。其它与【具体实施方式】一至二十二相同。
[0052]【具体实施方式】二十四:本实施方式与【具体实施方式】一至二十三之一不同的是:步骤五中然后在温度为1500°C下，将胚料保温3h。其它与【具体实施方式】一至二十三相同。
[0053]【具体实施方式】二十五:本实施方式与【具体实施方式】一至二十四之一不同的是:步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为60°C下固化48h。其它与【具体实施方式】一至二十四相同。
[0054]【具体实施方式】二十六:本实施方式与【具体实施方式】一至二十五之一不同的是:步骤二中所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1。其它与【具体实施方式】一至二十五相同。
[0055]【具体实施方式】二十七:本实施方式与【具体实施方式】一至二十六之一不同的是:步骤二中所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:2。其它与【具体实施方式】一至二十六相同。
[0056]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0057]实施例一:
[0058]本实施例所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0059]一、在温度为800°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐源材料；
[0060]所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土 ；
[0061]二、将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天，即得到碱激发溶液；
[0062]所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1;
[0063]三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到料浆；
[0064]所述的碳素材料为碳粉；
[0065]所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18 ;所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1 ;
[0066]四、将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为70°C下固化2天，得到胚料；
[0067]五、在惰性气氛下，以升温速率为10°C /min将胚料温度升高至1600°C，然后在温度为1600°C下，将胚料保温2h，即得到氮化铝陶瓷材料；
[0068]所述的惰性气氛为氮气。
[0069]图1为实施例一制备的氮化铝陶瓷材料的XRD图谱，I为氮化铝，2为C ;由图可知，
本发明制备出氮化铝陶瓷材料。
[0070]本实施例所制备得到的氮化铝陶瓷材料的热导率为258W-Hi1-K \热膨胀系数为3.1X10 6K \维氏硬度为11.4GPa，弹性模量为291Gpa。
[0071]实施例二:
[0072]本实施例所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0073]一、在温度为800°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐源材料；
[0074]所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土 ；
[0075]二、将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天，即得到碱激发溶液；
[0076]所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:2;
[0077]三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到料浆；
[0078]所述的碳素材料为碳粉；
[0079]所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15 ;所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1 ;
[0080]四、将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为60°C下固化2天，得到胚料；
[0081]五、在惰性气氛下，以升温速率为5°C /min将胚料温度升高至1700°C，然后在温度为1700°C下，将胚料保温1.5h，即得到氮化铝陶瓷材料；
[0082]所述的惰性气氛为氮气。
[0083]图2为实施例二制备的氮化铝陶瓷材料的XRD图谱，I为氮化铝，2为C ;由图可知，
本发明制备出氮化铝陶瓷材料。
[0084]本实施例所制备得到的氮化铝陶瓷材料的热导率为262W-Hi1-K \热膨胀系数为 2.9X10 6K \维氏硬度为10.7GPa，弹性模量为303Gpa。
【主权项】
1.氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的: 一、在温度为500°C?900°C下，将铝硅酸盐源材料煅烧0.5h?5h，得到活性铝硅酸盐源材料； 二、将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天?3天，即得到碱激发溶液； 所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1: (I?4)； 三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到料浆； 所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:出?32);所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1 ; 四、将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为50°C?90°C下固化2天?4天，得到胚料； 五、在惰性气氛下，以升温速率为5°C/min?20°C /min将胚料温度升高至1400°C?1800°C，然后在温度为1400°C?1800°C下，将胚料保温0.5h?3h，即得到氮化铝陶瓷材料； 所述的惰性气氛为氮气、氨气或体积比为1:1的氮气和氨气的混合气体。2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土、粉煤灰、伊利石或高炉炉渣。3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为500 °C?900 °C下，将铝硅酸盐源材料煅烧Ih?4h。4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳素材料为碳粉、碳纤维或碳毡。5.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为60°C?80°C下固化2天。6.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为80°C下固化2天。7.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中将料浆注入模具，套袋密封，然后在温度为70°C下固化2天。8.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中将氢氧化钾加入到硅溶胶里，磁力搅拌I天，即得到碱激发溶液。9.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。10.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15。
【专利摘要】氮化铝陶瓷材料的制备方法，本发明涉及陶瓷材料的制备方法。本发明要解决现有氮化铝陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题。方法：一、制备活性铝硅酸盐源材料；二、制备碱激发溶液；三、制备料浆；四、制备胚料；五、高温处理，即完成氮化铝陶瓷材料的制备方法。本发明用于氮化铝陶瓷材料的制备方法。
【IPC分类】C04B35/581, C04B35/64
【公开号】CN105084904
【申请号】CN201510486976
【发明人】何培刚, 苑景坤, 贾德昌, 杨治华, 段小明, 王胜金, 周玉
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月10日