一种c-向生长蓝宝石单晶用小角坩埚的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于生长蓝宝石单晶的坩祸。
【背景技术】
[0002]目前蓝宝石单晶的生长技术主要有直拉法、泡生法及热交换法。热交换法是目前最为成熟的生长大尺寸蓝宝石单晶的技术之一，由于其生长方向沿反重力方向，固液界面有较强的排除杂质及气泡的能力，所以晶体通透，无散射点；晶体生长一直在熔体以下，晶体中的温度梯度较小，所以晶体中的位错密度较低，晶体生长过程稳定。热交换法生长蓝宝石晶体过程中，热场是影响晶体生长质量至关重要的因素，而坩祸又是热场中的关键因素之一，在蓝宝石晶体生长过程中，坩祸始终与原料熔体接触，因而坩祸的材质、形状、厚度等物性参数、几何特征的选取与设计成为改进晶体质量的重要研究方向。坩祸的设计在一定程度上影响着晶体生长过程的固液界面以及温度梯度，选取适当的坩祸参数成为一种有效改善晶体质量的途径。
[0003]目前蓝宝石晶体炉中坩祸多采用锥形圆桶结构坩祸或者圆桶平底坩祸，且采用厚度为I?15mm的高纯妈或钼材料，做成一定形状尺寸的容器，并安装在热场内部，在一定的温度、压力条件下完成加热、原料融化、长晶、退火、冷却过程，从而实现晶体生长。
[0004]现有生长蓝宝石晶体技术中，由于坩祸材质的热导率较大(如钨为1.74ff/cm.k、钼为1.38ff/cm.k、铱为1.47ff/cm.k)，并且蓝宝石熔体具有半透明性，以致熔体生长过程中要考虑内辐射的影响。考虑晶体内辐射的影响，目前大角度坩祸在坩祸底部锥形部分的等温线呈W型分布，在生长过程中W型曲线在变成凸形界面时发生界面翻转，易导致多晶成核，并且生长速率的加快将导致衍伸气泡的形成，另外由于W型曲线底部的法线方向与晶体生长方向以及坩祸壁的方向夹角较大，易满足小面生长条件而形成晶体小面，致使晶体开裂或形成孪晶，不利于单晶晶体生长。
[0005]现有平底坩祸在底部晶体生长时，由于坩祸底部锥角部分距离加热器较近，在坩祸底部边缘部分过热致使固液界面形状呈蘑菇状，在晶体底部边缘生长复杂，易形成多晶致使晶体开裂。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了解决现有生长蓝宝石单晶用坩祸产生的W型界面以及蘑菇状界面引发的晶体开裂以及易形成多晶生长的问题，而提供一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸。
[0007]本发明C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为8?12毫米，坩祸底呈锥形，坩祸底纵切面的锥角为145°?160°。
[0008]在晶体生长的初期，特别是在靠近籽晶部位的温度梯度以及固液界面形状对单晶生长十分重要，利用本发明生长蓝宝石单晶用小角坩祸的结构形状，使等温线和固液界面在初期为微凸，在生长过程中不存在等温线突变的情况，通过改善液面以及等温线的形状，避免了液面W型和蘑菇状带来的缺点，解决晶体开裂以及多晶生长的问题，提高制备蓝宝石晶体质量和完整性。
【附图说明】
[0009]图1是对比实施例一生长蓝宝石单晶用平角坩祸的结构示意图；
[0010]图2是对比实施例一使用平角坩祸生长蓝宝石单晶的等温线和固液界面图；
[0011]图3是对比实施例二生长蓝宝石单晶用大角度锥形坩祸的结构示意图；
[0012]图4是对比实施例二使用大角度坩祸生长蓝宝石单晶的等温线和固液界面图；
[0013]图5是对比实施例二使用大角度坩祸生长蓝宝石单晶的坩祸下锥部径向温梯分布图；
[0014]图6是实施例一生长蓝宝石单晶用小角坩祸的结构示意图，其中α为坩祸底纵切面的锥角；
[0015]图7是实施例一使用小角坩祸生长蓝宝石单晶的等温线和固液界面图；
[0016]图8是实施例一使用小角坩祸生长蓝宝石单晶的下锥部径向温梯分布图；
[0017]图9是实施例一得到的蓝宝石单晶的外貌图。
【具体实施方式】
[0018]【具体实施方式】一:本实施方式C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为8?12毫米，坩祸底呈锥形，坩祸底纵切面的锥角为145°?160°。
[0019]本实施方式通过对坩祸底部锥角的改进，实现等温线和固-液界面形状的改变，达到晶体生长初期微凸界面生长，以避免形成W型以及蘑菇状的固-液界面，从而避免了晶体生长产生小面问题以及界面翻转而带来的晶体开裂和多晶形核问题。
[0020]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的材质为金属钨、金属钼或金属铱。
[0021]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是坩祸壁的厚度为8.5?11晕米。
[0022]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】三不同的是坩祸壁的厚度为9毫米。
[0023]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是坩祸底纵切面的锥角为152°?156°。
[0024]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是坩祸底纵切面的锥角为155。。
[0025]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是该C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的上部呈圆筒形，圆筒的直径250?350mm。
[0026]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是该C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的高度为150?250mm。
[0027]对比实施例一:本实施例蓝宝石单晶生长用平角坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为9毫米，坩祸底呈平底，角度为180°。
[0028]本实施例蓝宝石单晶生长用平角坩祸的材质为金属钨，其结构示意图如图1所示。平底坩祸等温线和固-液界面如图2所示，从图2可知等温线和固-液界面为蘑菇状，在生长过程中不利于单晶生长。
[0029]对比实施例二:本实施例蓝宝石单晶生长用大角度坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为15毫米，坩祸底呈锥形，坩祸底纵切面的锥角为140°。
[0030]本实施例蓝宝石单晶生长用大角坩祸的材质为金属钨，其结构示意图如图3所示；此大角度锥形坩祸等温线和固液界面如图4所示，从图4可知等温线和固-液界面为W型，在生长过程中不利于单晶生长。图5是应用大角坩祸生长蓝宝石单晶的坩祸下锥部径向温度梯度分布图。
[0031]实施例一:本实施例蓝宝石单晶生长专用小角坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为9毫米，坩祸底呈锥形，坩祸底纵切面的锥角为155°。
[0032]本实施例坩祸锥部的倒角为45°。小角坩祸上部呈圆筒形，圆筒内径为260?300mmo
[0033]本实施例蓝宝石专用小角坩祸的材质为金属钨。其结构示意图如图6所示，此小角度锥形坩祸等温线和固-液界面如图7所示。从图7可知此锥形的改变使等温线和固液界面的形状改变，实现生长初期微凸生长，避免了形成W型以及蘑菇状的界面，图8是应用小角坩祸生长蓝宝石单晶的坩祸下锥部径向温梯分布图，与图5相比小角坩祸的下锥部温度梯度显著减小，降低晶体应力，减小开裂的可能性，解决了生长小面问题以及界面翻转而带来的晶体开裂以及多晶形核问题。
[0034]采用实施例一所述的蓝宝石单晶生长专用小角坩祸，应用热交换法生长蓝宝石单晶。生长过程首先要确保氧化铝原料的纯度为99.999%以上的多晶块料，运用XRD，ICP,TG-DTA等测试手段对商购的多晶料组分与杂质含量进行表征，通过对原料进行化学清洗和低温烧结处理进一步纯化原料，去除氧化物、金属等关键杂质，使氧化铝原料的纯度高于99.999% ;然后将已清洁好的蓝宝石单晶生长专用小角坩祸置于热交换炉体中，均匀放入预处理过的高纯氧化铝原料；经抽真空，捡漏和密封处理；根据蓝宝石的生长习性，确定蓝宝石晶体生长最佳工艺，包括升温速率、原料融化速度，籽晶融化高度，纵向和径向温梯、高温区和低温区温度、降温速率，长晶速率，恒温时间等参数。本实施例根据文献“Growth of
15-1nch diameter sapphire boules”(Proceedings of SPIE 5078 (2003) 47-53)所述的生长方法进行蓝宝石单晶的制备。
[0035]应用蓝宝石单晶生长专用小角坩祸最终生长出优质C(OOOl)面蓝宝石单晶，尺寸达到:Φ (260-300) X 150-200mm，重量达到:37_50Kg。晶体达到位错密度(0.8-1) X 13/m2，大面积光学均匀性Λ η〈10 5，光损耗〈10 4/cm，透过波段0.15-7.5um，透过率>80 %(0.25-5.0um);双晶衍射摇摆曲线FWHMS 20"，晶体不开裂，完整性好，提高了制备的蓝宝石晶体的质量。
【主权项】
1.一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于该C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸包括坩祸壁和坩祸底，坩祸壁的厚度为8?12毫米，坩祸底呈锥形，坩祸底纵切面的锥角为145。?160。ο2.根据权利要求1所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的材质为金属钨、金属钼或金属铱。3.根据权利要求1所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于坩祸壁的厚度为8.5?11毫米。4.根据权利要求3所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于坩祸壁的厚度为9毫米。5.根据权利要求1所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于坩祸底纵切面的锥角为152°?156°。6.根据权利要求5所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于坩祸底纵切面的锥角为155°。7.根据权利要求1所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于该C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的上部呈圆筒形，圆筒的直径为250?350mm。8.根据权利要求1所述的一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸，其特征在于该C-向生长蓝宝石单晶用小角坩祸的高度为150?250mm。
【专利摘要】一种C-向生长蓝宝石单晶用小角坩埚，本发明涉及一种用于生长蓝宝石单晶的坩埚，它为了解决现有生长蓝宝石单晶用坩埚产生的W型界面以及蘑菇状界面引发的晶体开裂以及易形成多晶生长的问题。本发明小角坩埚包括坩埚壁和坩埚底，坩埚壁的厚度为8～12毫米，坩埚底呈锥形，坩埚底纵切面的锥角为145°～160°。本发明通过改善液面以及等温线的形状，避免了液面W型和蘑菇状带来的缺点，应用该小角坩埚最终生长出优质蓝宝石单晶，尺寸达到Φ(260-300)×150-200mm，晶体不开裂，完整性好，提高制备蓝宝石晶体的质量和完整性。
【IPC分类】C30B11/00, C30B29/20
【公开号】CN105088331
【申请号】CN201510530969
【发明人】赵丽丽, 宋爱利, 赵丹洋, 吕铁铮, 张航宇
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月26日