一种降低多晶硅位错的铸锭方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种多晶铸锭工艺，尤其能使多晶硅退火时的头尾温度一致，降低位 错增殖，提升多晶硅的品质。
【背景技术】
[0002] 近20年来，随着光伏发电的迅速发展，对多晶硅的品质要求也日渐苛刻，在多晶 硅生长的过程中，当晶体受到外力时，依据外力的大小，晶体会产生弹性或塑性变形，在弹 性形变范围内，当外力去除，晶体会恢复原来的形状；在大于屈服值的应力作用下晶体在滑 移面发生形变滑移，当外力去除，晶体不能恢复原来的形状，产生塑性变形，导致位错产生。 根据原子的滑移方向和位错线取向的几何特征不同，位错分为刃位错、螺位错和混合位错， 位错有两种运动方式：位错线在滑移面上的滑移运动和位错线垂直滑移面的攀移运动。位 错是一种很重要的晶体缺陷，对材料的力学行为如塑性变形、强度、断裂等起着决定性的作 用，对材料的扩散、相变过程有较大影响。
[0003] DSS法生长多晶硅的具体工艺步骤如下：包括装料、加热，熔化、长晶、退火、冷却 等。在退火工步中，原有工艺退火温度设定在1370°C，硅锭在1370°C恒温退火一段时间，再 缓慢降温。长晶结束时，硅锭头尾存在温差，尾部1420°C，头部IKKTC;合上隔热笼加热退 火，硅锭尾部降温少，受到的热冲击小；锭头部升温大，受到较大热冲击，可产生位错增殖。 1370°C高温退火，头尾杂质向中部固相扩散，可能增大头尾的少子寿命不良区域长度；温度 越高，固相扩散越严重。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的问题在于打破现有铸锭工艺技术，提出一种使多晶硅锭在退火 过程中热应力缓慢释放，降低多晶硅位错的方法，通过调整隔热笼的开度0_140_，顶部加 热器的温度0-1400°C，侧部加热器温度0-1400°C，退火时间0_15h，使多晶退火过程中，硅 锭尾部缓慢降温，锭头部温度基本保持不变，当头尾温度一致时，再整锭缓慢降温，使热应 力释放均匀，位错降低，多晶品质提升。
[0005] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种降低多晶硅位错的铸锭方法， 本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火 工步，其特征在于：退火工步1时，顶部加热器的温度由1370°C降低至1310°C，退火工步2 时，顶部加热器的温度由1370°C降低至12KTC，退火工步3时，顶部加热器的温度由0°C提 升至IlKTC，退火工步4时，顶部加热器的温度由0°C提升至1000°C，退火工步5时，顶部加 热器的温度由〇°C提升至700°C。
[0006] 上述退火工步1时，隔热笼的开度由Omm提升至135mm，退火工步2时，隔热笼的开 度由Omm提升至65mm，退火工步3时，隔热笼的开度由Omm提升至40mm〇
[0007] 上述加热器的温度由1370°C降低至0°C，退火工步2时，顶部加热器的温度由 1370°C降低至0°C，退火工步3时，侧部加热器的功率由28kw降低至Okw。
[0008] 上述退火工步1时，退火时间由0. 75h提升至2h，退火工步2时，退火时间由I. 5h 提升至2h，退火工步3时，退火时间由I. 5h提升至2h，退火工步4时，退火时间由Oh提升 至2h，退火工步5时，退火时间由Oh提升至2h。
[0009]本发明所产生的有益效果是：
[0010] 所述方法通过退火时，缓慢下降隔热笼高度，使得硅锭头部的温度恒温（温度基 本保持不变，避免反向升温产生热冲击），多晶尾部的温度随着顶部加热器温度的降低逐渐 降低，头尾温度一致后，再整锭缓慢降温，使热应力缓慢均匀释放，解决头尾位错高的问题。
[0011] 通过采用本方法，使得多晶硅锭内部的热应力缓慢释放，降低多晶硅锭内部位错 的数量。
[0012] 具体的实施方式：
[0013] 旧退火工艺：边角长晶结束后，跳转至退火工步，
[0014] 工序1，顶部加热器温度设定在1370°C，侧部加热器温度设定在1370°C，隔热笼的 位置为〇mm，使硅锭在45min内缓慢降温至1370°C;
[0015] 工序2,顶部加热器温度设定在1370°C，侧部加热器温度设定在1370°C，隔热笼的 位置为〇mm，硅锭在1370°C恒温1. 5小时；
[0016] 工序3,由温度控制改为功率控制，顶部加热器功率设定在28KW，侧部加热器功率 设定在28KW，隔热笼的位置为0mm，使硅锭缓慢降温1. 5小时后进入冷却阶段。
[0017] 表1旧退火工艺参数
[0018]
[0019] 新退火工艺：边角长晶结束后，跳转至退火工步，
[0020] 工序1，顶部加热器温度设定在1310°C，侧部加热器温度设定在0°C，隔热笼的位 置为130mm，使硅锭尾部在2小时内缓慢降温至1310°C;
[0021] 工序2,顶部加热器温度设定在1210°C，侧部加热器温度设定在0°C，隔热笼的位 置为70_，硅锭在尾部在2小时内缓慢降温至1210°C;
[0022] 工序3,顶部加热器温度设定在1110°C，侧部加热器温度设定在0°C，隔热笼的位 置为45_，硅锭在尾部在2小时内缓慢降温至IlKTC;
[0023] 工序4,顶部加热器温度设定在1000 tC，侧部加热器温度设定在0°C，隔热笼的位 置为0_，硅锭头部与尾部在2小时内缓慢降温至1000°C;
[0024] 工序5,顶部加热器温度设定在700°C，侧部加热器温度设定在0°C，隔热笼的位置 为0_，硅锭头部与尾部在2小时内缓慢降温至700°C，之后进入冷却阶段。
[0025] 表2新退火工艺参数
[0028] 本方法适用于所有顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉。
【主权项】
1. 一种降低多晶硅位错的铸锭方法，本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热 的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火工步，其特征在于：退火工步1时，顶部加热器的温 度由1370°C降低至1310°C，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370°C降低至1210°C，退 火工步3时，顶部加热器的温度由0°C提升至1110°C，退火工步4时，顶部加热器的温度由 〇°C提升至1000°C，退火工步5时，顶部加热器的温度由0°C提升至700°C，之后进入冷却阶 段。2. 如权利要求1所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时，隔热 笼的开度由Omm提升至135mm，退火工步2时，隔热笼的开度由Omm提升至65mm，退火工步 3时，隔热笼的开度由Omm提升至40mm〇3. 如权利要求1或2所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时， 侧部加热器的温度由1370°C降低至(TC，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370°C降低至 〇°C，退火工步3时，侧部加热器的功率由28kw降低至Okw。4. 如权利要求1或2所述的降低多晶硅位错的铸锭方法，其特征在于，退火工步1时， 退火时间由0. 75h提升至2h，退火工步2时，退火时间由I. 5h提升至2h，退火工步3时，退 火时间由I. 5h提升至2h，退火工步4时，退火时间由Oh提升至2h，退火工步5时，退火时 间由Oh提升至2h。
【专利摘要】本发明涉及一种降低多晶硅位错的铸锭方法，本方法适用于顶部加热器与侧部加热器共同加热的铸锭炉，边角长晶结束后，跳转至退火工步，退火工步1时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1310℃，退火工步2时，顶部加热器的温度由1370℃降低至1210℃，退火工步3时，顶部加热器的温度由0℃提升至1110℃，退火工步4时，顶部加热器的温度由0℃提升至1000℃，退火工步5时，顶部加热器的温度由0℃提升至700℃。通过采用本方法，使得多晶硅锭内部的热应力缓慢释放，降低多晶硅锭内部位错的数量。
【IPC分类】C30B29/06, C30B33/02
【公开号】CN105088349
【申请号】CN201510484150
【发明人】马洋, 张卫东, 谷守伟, 王猛, 李利军, 关成, 赵志宏, 朱红勇, 申磊, 云艳茹, 王岩
【申请人】内蒙古中环光伏材料有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月3日