一种从多金属含碲泥中分离碲的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有色金属半湿法冶金过程中高效分离提取碲的方法，特别是从多金属 含碲泥中分离碲的方法。
【背景技术】
[0002] 元素碲具有两性，多价态，对于含锑铋碲粉末或6价碱性锡碲泥，在全湿法提炼过 程中，针对锑、铋、碲合金粉，由于锑铋碲品位高，均具有回收价值，采用常规全湿法处理，必 然需要消耗大量酸碱及氧化试剂，直收率低，碲品位不高，对环境破坏较大，难于取得好的 经济效益和环境效益。
[0003] 氯化浸出溶液容易产生浑浊，锡碲铋容易水解，不利于澄清，碲在提取过程中先氧 化再还原，碲容易氧化成高价，碲还原不彻底，品位不高，容易造成分散。无论采用湿法或火 法方式提取，均无法得到好的技术经济指标，由于含多元素低品位复盐，特别是锡碲的分离 处理，容易造成高度分散，其回收率及直收率较低，且工艺流程长。
[0004] 从已公布的发明申请专利"从碲多金属矿中提取精碲的工艺方法"（申请公布号： CN1243098)，对于从碲多金属矿中提取精碲，采用了全湿法处理工艺，其使用了盐酸、硝酸 及高锰酸钾等氧化剂及硫化钠除杂，试剂消耗大，工艺流程长。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种通过中低温硫酸化焙烧、弱酸氧化 转型除杂、碱浸液高碱除锡，稀硫酸酸沉，最终得到优质粗二氧化碲，提供生产4N精碲的从 多金属含碲泥中分离碲的方法。
[0006] 本发明涉及到一种利用浓硫酸作为焙烧介质，在中低温焙烧条件下，使相应的锑、 铋、锑合金粉发生一系列转型反应，得到硫酸化盐或氧化物焙砂，通过弱酸氧化浸出使碲转 型完全，除去铜及其它贱金属，得到可碱浸利用的二氧化碲。
[0007] 具体步骤如下： 步骤1.焙烧： 1. 1对含金银锡碲碱泥铁烧舟中加入浓硫酸进行酸泥比调整，酸泥重量比为 0. 8-1. 2/1，在温度为100-350°C下进行转型，维持时间0. 1-1. 0小时； 1. 2将经步骤1. 1转型处理后的酸泥在温度为350-530°C下继续升温加热焙烧深度熟 化，碲绝大多数转型为二氧化碲，锡转型为易于碱浸的氧化锡，时间0. 1-2. 0小时； 步骤2.除杂： 将步骤1处理后得到焙烧渣，采用湿法弱酸氧化深度转型，除去部分可溶性杂质，浸出 液送废水处理，浸出渣送碱浸； 步骤3.碱浸： 3. 1将步骤2得到的浸出渣进行初次碱浸，碱浸控制碱度150g/L，液固比L/S=4-6,温 度75-85度，时间1. 5-2小时，浸出渣送去回收锑铋金银，浸出液备用； 3. 2将步骤3. 1得到的碱浸液，补碱控制碱浓度280g/L以上，加热至80°C，冷却后除去 锡渣，锡渣供提取锡原料，除锡后液备用； 步骤4.酸沉： 4. 1将步骤3. 2得到的除锡后液，加热至60-90°C，缓缓加入4. 5摩尔的硫酸，调PH值 至4-6,时间为0. 8-1. 2小时，得到优质粗二氧化碲，供精碲工段提取4N金属碲； 4. 2过滤后液送废水处理。
[0008] 进一步，所述湿法弱酸氧化深度转型的工艺是：按照每100克焙砂加入1.0克氯酸 钠进行混合，再加入水，持续搅拌，加热至60°C以上。
[0009] 本发明的有益效果是： 1、 元素碲具有两性，多价态，对于含锡及6价碲碱泥或锑铋碲合金粉，难于采用常规湿 法或火法方式直接提取高效分离，由于含多元素低品位复盐，特别是锡碲的分离处理，容易 造成碲高度分散，其回收率及直收率较低，且工艺流程长； 2、 采用中低温硫酸化焙烧，得到硫酸化焙砂，通过水浸氧化转型除杂，脱除部分贱金 属，以利于进一步碱浸碲锡有价金属，进一步富集锑、铋有价金属； 3、 通过碱浸，浸出渣作为回收铋、锑原料，碱浸液送分离锡碲； 4、 调碱沉锡，加高碱沉锡，得到高锡渣，脱锡后液送制取优质二氧化碲； 5、 碱浸液加稀酸调PH值制取优质二氧化碲，返精碲生产系统。
[0010] 工艺特点：转型时间短，温度低易控，转型后物料容易分离其它有价元素，二氧化 碲品位高，其直收率和回收率大于90%。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明一种从多金属含碲泥中分离碲的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0013] 实施例1 步骤1 : 各取200克含金银锡碲碱泥，加浓硫酸进行泥酸比调整，采用酸泥比1. 2/1 (重量比)， 使其在100°C温度下进行转型，维持时间1. 0小时，再中温350°C进行硫酸化焙烧，维持时间 1. 〇小时，焙砂供下一步预除杂； 步骤2 :将步骤1的得到焙砂水洗，控制PH值在4,每100克焙砂加入1. 0克氯酸钠，可 以使水洗液含碲降至〇. 2g/L以下，碲损耗小于0. 2%，金银锡含微量。
[0014] 表5-1金银锡蹄碱泥最佳焙烧水浸液典型成分分析结果
[0015]步骤 3: 水洗渣进行碱浸，碱浸控制碱度150g/L，液固比L/S=4:1，温度75度，2小时。碱浸液 留待酸沉，其浸出渣典型成分如表5-2。
[0016] 表5-2金银锡碲碱泥水洗渣碱浸试验浸出渣结果
[0017] 从选定的最佳条件试验结果可以看出，碲浸出率可以达到94%以上。
[0018] 表5-3金银锡蹄碱泥碱浸液典型成分分析结果
从表5-3碱浸结果可以看出，控制起始氢氧化钠150g/L，碲的浓度可以达到18g/L。
[0019] 从表5-3可以看出，锡浓度较高，必须预先脱除，对碱浸液加碱，采用280g/L氢氧 化钠，控制温度80度，2小时，其结果列于5-4中。
[0020] 表5-4金银锡碲碱泥碱浸液酸沉典型成分分析结果
从表5-4可以看出，锡浓度较低，小于2 g/L，锡脱除理想。
[0021] 实施例4 对除锡后碱液进行酸沉，采用1:3稀硫酸，控制温度80度，PH值4,1小时，其结果列于 5-5 中。
[0022] 表5-5金银锡碲碱泥碱浸液酸沉典型成分分析结果
从酸沉结果可以看出，只要控制PH值在4左右，碲的浓度可以达到0. 3g/L以下，有利 于碲的酸沉，碲的损耗小于0. 5%。酸沉二氧化碲主品位列于表5-6。
[0023] 表5-6金银锡碲碱泥酸沉二氧化碲主品位结果表
从酸沉结果可以看出，碌的主品位在72%左右，主要杂质为锡。 实施例2 : 步骤1 各取200克含金银锡碲碱泥，加浓硫酸进行泥酸比调整，采用酸泥比：0. 8/1 (重量比)， 使其在350°C温度下进行转型，维持时间0. 5小时，再中温530°C进行硫酸化焙烧，维持时间 0. 5小时，焙砂供下一步预除杂； 步骤2除杂： 将步骤1得到焙砂进行水洗，控制PH值在4,每100克焙砂入1. 0克氯酸钠，可以使水 洗液含碲降至〇. 2 g/L以下，碲损耗小于0. 2%，金银锡含微量。
[0024] 表5-6金银锡蹄碱泥最佳焙烧水浸液典型成分分析结果
步骤3 : 水洗渣进行碱浸，碱浸控制碱度150 g/L，液固比L/S=6:1，温度85度，1. 5小时。碱浸 液留待酸沉，其浸出渣典型成分如表5-7。
[0025] 表5-7金银锡碲碱泥水洗渣碱浸试验浸出渣结果
从选定的最佳条件试验结果可以看出，碲浸出率可以达到94%以上。
[0026] 表5_8金银锡蹄碱泥碱浸液典型成分分析结果
从表5-8碱浸结果可以看出，控制起始氢氧化钠150 g/L左右，碲的浓度可以达到18 g/L左右以上。
[0027] 从表5-8可以看出，锡浓度较高，必须预先脱除，对碱浸液加碱，采用280 g/L氢氧 化钠，控制温度80度，2小时，其结果列于5-9中。
[0028] 表5-9金银锡碲碱泥碱浸液酸沉典型成分分析结果
从表5-9可以看出，锡浓度较低，小于2 g/L，锡脱除理想。
[0029]步骤 4 : 对除锡后碱液进行酸沉，采用1:3稀硫酸，控制温度80度，PH值4-6,约1小时，其结果 列于5_10中。
[0030] 表5-10金银锡碲碱泥碱浸液酸沉典型成分分析结果
从酸沉结果可以看出，只要控制PH值在4左右，碲的浓度可以达到0. 3g/L以下，有利 于碲的酸沉，碲的损耗小于0. 5%。酸沉二氧化碲主品位列于表5-11。
[0031] 表5-11金银锡碲碱泥酸沉二氧化碲主品位结果表
从酸沉结果可以看出，碌的主品位在72%左右，主要杂质为锡。
【主权项】
1. 一种从多金属含碲泥中分离碲的方法，包括硫酸化焙烧工序，其特征包括如下步 骤： 步骤1.焙烧： 1.1将含金银锡碲碱泥置于铁烧舟中，再向铁烧舟中加入浓硫酸进行酸泥比调整，酸泥 重量比为0. 8-1. 2/1，在温度为100-350°c下进行转型，维持时间0. 1-1. O小时； 1. 2将经步骤I. 1转型处理后的酸泥在温度为350-530°C下继续升温加热焙烧深度熟 化，时间0. 1-2. 0小时，得到焙砂； 步骤2.除杂： 将步骤1. 2得到焙砂采用湿法弱酸氧化深度转型，除去部分可溶性杂质，浸出液送废 水处理，浸出渣送碱浸； 步骤3.碱浸： 3. 1将步骤2得到的浸出渣进行初次碱浸，碱浸控制碱度150 g/L，液固比L/S=4-6,温 度75-85°C，时间1.5-2小时，浸出渣送去回收锑铋金银，浸出液备用； 3. 2将步骤3. 1得到的碱浸液，补碱控制碱浓度280g/L以上，加热至80°C，冷却后除去 锡渣，锡渣供提取锡原料，除锡后液备用； 步骤4.酸沉： 4. 1将步骤3. 2得到的除锡后液，加热至60-90°C，缓缓加入4. 5摩尔的硫酸，调PH值 至4-6,时间为0. 8-1. 2小时，得到优质粗二氧化碲，供精碲工段提取4N金属碲； 4. 2过滤后液送废水处理。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用酸泥的重量比为0. 8-1. 2/1。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述湿法弱酸氧化深度转型的工艺是：按照 每100克焙砂加入I. 〇克氯酸钠进行混合，再加入水，持续搅拌，加热至60°C以上。
【专利摘要】本发明一种从多金属含碲泥中分离碲的方法，该方法利用浓硫酸作为焙烧介质，在中低温焙烧条件下，使相应的锑、铋、锑合金粉发生一系列转型反应，得到硫酸化盐或氧化物焙砂，通过弱酸氧化浸出使碲转型完全，除去铜及其它贱金属，得到可碱浸利用的二氧化碲，该方法采用中低温硫酸化焙烧，得到硫酸化焙砂，通过水浸氧化转型除杂，脱除部分贱金属；通过碱浸，浸出渣作为回收铋、锑原料，碱浸液送分离锡碲；调碱沉锡，加高碱沉锡，得到高锡渣，脱锡后液送制取优质二氧化碲；碱浸液加稀酸调PH值制取优质二氧化碲，工艺特点：转型时间短，温度易控，转型后物料容易分离其它有价元素，二氧化碲品位高，其直收率和回收率大于90%。
【IPC分类】C01B19/02
【公开号】CN105110302
【申请号】CN201510438366
【发明人】郑春到, 汪飞虎, 胡建辉, 刘永平, 林东和, 周宇飞, 沈广鑫, 黄冰, 祝志兵, 蒋震凊, 吴晓莉, 张玲玲
【申请人】江西铜业股份有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月23日