一种制备高铁酸盐的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是涉及一种高铁酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]高铁酸盐(钠、钾)是六价铁盐，具有很强的氧化性，在空气净化处理中有着广泛的应用。高铁酸盐溶于水中能释放大量的原子氧，从而能够非常有效地去除空气中的硫化氢、氨气以及甲硫醇等其他有害气体。在去除有害气体的同时，高铁酸盐自身被还原成新生态的Fe(OH) 3—一这是一种品质优良的无机絮凝剂，能高效地除去空气中的微细悬浮物。实验证明，由于具有强烈的氧化和絮凝共同作用，高铁酸盐的净化效果，全面优于含氯消毒剂和高锰酸盐。更为重要的是，它在整个净化过程中，不产生任何对人体有害的物质。高铁酸盐被科学家们公认为绿色消毒剂。
[0003]由于高铁酸盐处理具有氧化、吸附、共沉、消毒、杀菌、除藻等多功能的净水效能，是工业废水及饮用水理想的处理剂。目前限制其大规模应用的主要是目前报道的各种制备方法合成过程复杂、高铁酸盐产率低，商业化生产投资大、产品成本过高。
[0004]高铁酸盐的制备方法一般来说可分为3类:电解法、湿法氧化和干法氧化。电解法和湿法氧化所得的液体产品浓度低且稳定性很差，只能在短时间内尽快使用，难于批量生产和市场化。干法氧化能够得到固体高铁酸盐，但是高铁酸盐易于被还原，产品稳定性仍然较差，并且在该法反应过程中会产生硫氧化物气体，造成大气污染。高铁酸盐实用化和工业化的瓶颈在于其不稳定性。由于容易被还原，高铁酸盐在使用成本上无法接受。
[0005]有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种制备高铁酸盐的方法，使其更具有产业上的利用价值。
【发明内容】
[0006]为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种制备高铁酸盐的方法。
[0007]本发明的技术方案如下:
[0008]—种制备高铁酸盐的方法，其特征在于包含如下步骤:
[0009]S1:在氢氧化钾溶液中通入氯气，并不断搅拌，在加入比氢氧化钾溶液中KOH量多2-3倍的KOH固体至溶解；
[0010]S2:对步骤S2中溶解后的溶液冷却后用GF/C滤纸过滤，收集次氯酸钾溶液，滤渣主要成分为KCL，作为副产品；
[0011]S3:将铁盐加入到步骤S3中的次氯酸钾溶液中，并控制次氯酸钾的反应当量比铁过量1.5?2倍；
[0012]S4:加入氢氧化钾固体到所述步骤S3，并混合搅拌，搅拌后放置溶液待溶液完全变成深紫色，过滤深紫色溶液得到沉淀物，用0°c氢氧化钾溶液冲洗沉淀物得到冲洗液；
[0013]S5:收集所述步骤S4中的冲洗液，并加入0°C过饱和氢氧化钾溶液，放置后，过滤得到成品沉淀物；
[0014]S6:对所述步骤S5中的成品沉淀物进行洗涤操作，得到高铁酸盐；
[0015]S7:对所述步骤S6中的高铁酸盐进行低温干燥。
[0016]进一步的，所述步骤S4中，洗涤操作为依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤。
[0017]进一步的，所述铁盐为硝酸铁、九水硝酸铁中的任一中或其混合物。
[0018]进一步的，所述步骤S4中混合搅拌的时间为不少于20分钟。
[0019]进一步的，所述步骤S4中放置时间为不少于40分钟。
[0020]进一步的，所述步骤S4中氢氧化钾溶液的浓度为lmol/L。
[0021]进一步的，所述步骤S5中放置时间为不少于10分钟。
[0022]进一步的，所述步骤S4中，所述反应在不断搅拌下进行。借由上述方案，本发明至少具有以下优点:
[0023]本发明与现有的高铁盐酸制备方法相比，本发明的优点在于
[0024]与现有制备高铁酸盐的技术相比，本发明简化了反应步骤，提高了生产效率且工艺简单。
[0025]本发明依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤，其作用是去除杂质，己烷、戊烷用来去除高铁酸盐中的有机物杂质，甲醇用来去除高铁酸盐中的碱杂质，二乙基醚用来去除高铁酸盐中的酸性杂质，提高高铁酸盐的纯度。
[0026]上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0028]实施例1
[0029]配置5mol/L的KOH溶液1L，在溶液中持续通入氯气2小时以上，在通过氯气的过程中不断搅拌。然后加入600gK0H固体到KOH溶液中，通过搅拌待KOH固体完全溶解。放置溶液40分钟直至冷却后用GF/C滤纸过滤，收集次氯酸钾溶液，次氯酸钾溶液的浓度约0.25mol/L，滤渣为KCL副产品。将20g硝酸铁加入次氯酸钾溶液并搅拌反应，反应后待溶液变成深紫色后，用玻璃过滤器过滤深紫色溶液得到沉淀物，用冷却至0°C KOH溶液IL冲洗沉淀物得到冲洗液，收集冲洗液加入冷却至0°C的600mlK0H饱和溶液中，混合溶液放置10分钟，然后用玻璃过滤器过滤混合溶液得到成品混合物，再依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤，得到高铁酸盐，最后再对得到的高铁酸盐进行低温干燥，纯度为96%以上。
[0030]实施例2
[0031]配置5mol/L的KOH溶液1L，在溶液中持续通入氯气2小时以上，在通过氯气的过程中不断搅拌。然后加入800gK0H固体到KOH溶液中，通过搅拌待KOH固体完全溶解。放置溶液50分钟直至冷却后用GF/C滤纸过滤，收集次氯酸钾溶液，次氯酸钾溶液的浓度约0.25mol/L，滤渣为KCL副产品。将40g九水硝酸铁加入次氯酸钾溶液并搅拌反应，反应后待溶液变成深紫色后，用玻璃过滤器过滤深紫色溶液得到沉淀物，用冷却至0°C KOH溶液IL冲洗沉淀物得到冲洗液，收集冲洗液加入冷却至0°c的600mlK0H饱和溶液中，混合溶液放置15分钟，然后用玻璃过滤器过滤混合溶液得到成品混合物，再依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤，得到高铁酸盐，最后再对得到的高铁酸盐进行低温干燥，纯度为96%以上。
[0032]实施例3
[0033]配置10mol/L的KOH溶液1L，在溶液中持续通入氯气2小时以上，在通过氯气的过程中不断搅拌。然后加入1500gK0H固体到KOH溶液中，通过搅拌待KOH固体完全溶解。放置溶液60分钟直至冷却后用GF/C滤纸过滤，收集次氯酸钾溶液，次氯酸钾溶液的浓度约0.5mol/L，滤渣为KCL副产品。将20g硝酸铁和40g九水硝酸铁加入次氯酸钾溶液并搅拌反应，反应后待溶液变成深紫色后，用玻璃过滤器过滤深紫色溶液得到沉淀物，用冷却至O0C KOH溶液IL冲洗沉淀物得到冲洗液，收集冲洗液加入冷却至0°C的600mlK0H饱和溶液中，混合溶液放置20分钟，然后用玻璃过滤器过滤混合溶液得到成品混合物，再依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤，得到高铁酸盐，最后再对得到的高铁酸盐进行低温干燥，纯度为97%以上。
[0034]以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于包含如下步骤: 51:在氢氧化钾溶液中通入氯气，并不断搅拌，在加入比氢氧化钾溶液中KOH量多2-3倍的KOH固体至溶解； 52:对步骤S2中溶解后的溶液冷却后用GF/C滤纸过滤，收集次氯酸钾溶液，滤渣主要成分为KCL，作为副产品；53:将铁盐加入到步骤S3中的次氯酸钾溶液中，并控制次氯酸钾的反应当量比铁过量1.5?2倍； 54:加入氢氧化钾固体到所述步骤S3，并混合搅拌，搅拌后放置溶液待溶液完全变成深紫色，过滤深紫色溶液得到沉淀物，用0C°氢氧化钾溶液冲洗沉淀物得到冲洗液； S5:收集所述步骤S4中的冲洗液，并加入0C°过饱和氢氧化钾溶液，放置后，过滤得到成品沉淀物； 56:对所述步骤S5中的成品沉淀物进行洗涤操作，得到高铁酸盐； 57:对所述步骤S6中的高铁酸盐进行低温干燥。2.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S4中，洗涤操作为依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤。3.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述铁盐为硝酸铁、九水硝酸铁中的任一中或其混合物。4.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S4中混合搅拌的时间为不少于20分钟。5.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S4中放置时间为不少于40分钟。6.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S4中氢氧化钾溶液的浓度为lmol/L。7.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S5中放置时间为不少于10分钟。8.根据权利要求1所述的一种制备高铁酸盐的方法，其特征在于:所述步骤S4中，所述反应在不断搅拌下进行。
【专利摘要】本发明涉及一种制备高铁酸盐的方法。本发明将氯气通入到KOH溶液中，再加KOH固体至溶解，冷却后过滤得到次氯酸钾溶液，将硝酸铁、九水硝酸铁中的任一种或其混合物加入到次氯酸钾溶液中，搅拌后放置至冷却，再通过玻璃过滤器过滤得到沉淀物，用冷却至0℃的1mol/L的KOH溶液冲洗沉淀物得到冲洗液，将冲洗液加入到冷却至0℃的KOH饱和溶液中，放置后过滤得到成品混合物，再依次使用己烷、戊烷、甲醇以及二乙基醚对成品沉淀物进行洗涤得到高铁酸盐，最后对高铁酸盐进行低温干燥。
【IPC分类】C01G49/00
【公开号】CN105110378
【申请号】CN201510438074
【发明人】茹思远, 毛锦华
【申请人】苏州海联空气环境科技发展有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月23日