者其它材料做的薄膜，此材料必须分解温度较低，低于铁电材料，最好控制在500度以下)作为围壁，粘成薄片状的容器，即容器的长和宽都远大于厚(高度)。如果容器太厚的话，容器的体积就会比较大，其中装的铁电性液体就会比较多，最后得到的铁电纳米链的厚度就比较厚。铁电材料的厚度越厚，光不能完全穿透，得到的光生载流子就比较少。另外，铁电层太厚的话，光生载流子复合的就越多，所得到的光生电流就很小。例如长和宽都为1cm，厚度为1_。容器也可以通过其它方法加工。
[0042]步骤2)制备铁电性液体
[0043]第I步:铁电性液体的制备。以制备Bia9Laa JeO3(BLFO)铁电性液体为例。也可以是其它具有铁电性的微粒，例如钛酸铅、铁酸铋等。首先是制备铁电性BLFO纳米微粒:制备纳米微粒的方法很多，比如溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、固相反应法等。我们以溶胶-凝胶法制备具有铁电性的BLFO微粒为例:
[0044]量取60ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂。分别称取化学计量比的硝酸铋14.6991g、硝酸铁12.3045g、硝酸镧1.3122g作为溶质。室温下搅拌35?50min，溶质完全溶解后，滴加2ml乙酸酐脱去结晶水，待溶液冷却后，添加6.3414g柠檬酸，剧烈搅拌30min，完全溶解后，添加30滴乙醇胺至溶液pH为2?3，搅拌Ih后将溶液转移到10ml容量瓶中，用乙二醇甲醚定容，静置48h得到稳定溶胶待用。其中，=1.10:1，硝酸铋过量10%，补偿退火过程中由于铋挥发造成的损失。然后将上述溶胶放入烧杯，在加热台上加热烘烤在，直到把溶液烤干。然后将干的凝胶粉放入清洗干净的坩祸内并置于马弗炉中，在550°C第一次预烧2h，初步成相。所得产物经充分研磨后在60(TC煅烧5h，使原料完全反应。再进行第三次充分研磨，得到BLFO纳米微粒。
[0045]然后是制备BLFO铁电性液体:将一定质量的BLFO纳米微粒均匀的分散在一定浓度的硅油中。硅油具有耐高低温、化学稳定性好、蒸气压低、黏度受温度影响小等特点，是铁电性液体的理想载液。但是，硅油憎水、憎油的特性使得将铁电性BLFO微粒均匀分散于其中的表面活性剂必须具有亲油性能，且能包覆磁性微粒，否则易出现团聚、沉降等现象。使用油酸作为表面活性剂。
[0046]具体为:根据要求，例如需要配置体积分数为5%，体积为10ml的BLFO铁电性液体，那么，所需BLFO微粒体积为5ml，其密度约为6g/cm3，则需要BLFO的质量为30g ;油酸的浓度为2%，则需要量取2ml的油酸；硅油的体积为100-5-2 = 93ml ;因此，
[0047]首先，称量30g的BLFO纳米微粒(体积约5cm3)，加入2ml的油酸中，进行摇动，然后均匀的分散在93ml硅油中，放进密封好的玻璃瓶或者其它容器内，在摇床上进行摇动约I个小时。然后就得到体积分数为5%，体积为10ml的BLFO铁电性液体。
[0048]第2步:将上一步中得到的BLFO铁电性液体用注射器或者其它方法注入到容器中，就得到图2中的铁电性液体。
[0049]步骤3)制备铁电纳米链
[0050]第I步:纳米链的形成:在薄膜外表面涂上导电材料，例如银胶。对步骤2)第2步中得到的铁电性液体施加电场，沿着电场方向就得到铁电性纳米链。例如沿水平方向施加电场，就得到图3所示水平方向的铁电纳米链。
[0051]注:如果容器左右两侧的距离太大，那么需要施加的电压就越大。如果距离为lcm，则需要施加的电压约为10kV。电压越小，形成的链就越不整齐。
[0052]第2步:将图3中得到链状结构的容器先在加热台上烘烤(同时施加电压)，烤干之后去掉电压，放入高温(500-800°C )进行煅烧，目的是将左右两侧的物质燃烧、分解掉。最后就得到图4中的铁电纳米链。
[0053]对所制备的铁电纳米链进行检测，结果如下:
[0054]从图5中可知，我们所制备的BLFO粉末为纯相，没有杂相产生。从图6中可知，我们所制备的BLFO粉末基本为球形，平均粒径大概为15nm。从图7中可知，我们所制备的BLFO纳米链具有一定的取向，链的长度约为10_，链的直径约为0.5_。
[0055]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种铁电纳米链的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行: 步骤I)制备容器 取耐高温材料制成的基片，在基片的边缘固定围壁，得到容器，所述围壁的燃烧/分解温度低于铁电材料的燃烧/分解温度； 步骤2)制备铁电性液体 取铁电纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液，并将三者均匀混合，得到铁电性液体，将铁电性液体加入容器中； 步骤3)制备铁电纳米链 对容器施加电场，得到沿着电场方向的铁电纳米链，施加电场的同时烘烤容器，烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后煅烧容器，燃烧/分解掉容器的围壁后，得到铁电纳米链。2.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述基片采用导电材料制成；或者，所述基片采用绝缘材料制成，然后在基片上制备下电极。3.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述围壁的材料采用塑料。4.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤I)中，所述围壁粘接固定在基片上。5.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述油性基液为硅油、十二烷基苯、聚丁烯油中的至少一种。6.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述亲油性表面活性剂为油酸。7.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤2)中，铁电纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液的混合方法为:首先，将铁电纳米微粒与亲油性表面活性剂均匀混合，然后，将铁电纳米微粒、亲油性表面活性剂的混合物加入油性基液中，然后，将铁电纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液的混合物装进密封瓶内，最后，将密封瓶放在摇床上进行摇动，使铁电纳米微粒均匀的分散到油性基液中。8.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在围壁上涂覆导电材料，用于施加电场。9.根据权利要求8所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，所述容器为长方体结构，所述导电材料涂覆于容器的两个对称侧壁上。10.根据权利要求1所述的铁电纳米链的制备方法，其特征在于，步骤3)中，烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后去掉电场，然后煅烧容器。
【专利摘要】本发明公开了一种具有特定取向的铁电纳米链的制备方法。该方法按以下步骤进行：步骤1)制备容器，取耐高温材料制成的基片，在基片的边缘固定围壁，形成制备铁电纳米链的容器，所述围壁的燃烧/分解温度低于铁电材料的燃烧/分解温度；步骤2)制备铁电性液体，取铁电纳米微粒，将铁电纳米微粒与亲油性表面活性剂均匀混合，然后，将铁电纳米微粒、亲油性表面活性剂的混合物加入硅油中，形成铁电性液体，将铁电性液体加入容器中；步骤3)制备铁电纳米链，对容器施加电场，得到沿着电场方向的铁电纳米链，施加电场的同时烘烤容器，烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后煅烧容器，燃烧/分解掉容器的围壁后，即得到铁电纳米链。
【IPC分类】C01G49/00, B82Y40/00, H01L31/036, B82Y30/00
【公开号】CN105110379
【申请号】CN201510516490
【发明人】高荣礼, 符春林, 蔡苇, 陈刚, 邓小玲
【申请人】重庆科技学院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月21日