；
[0047]图22是实施例11中老化3天，添加0.lwt%晶种，160°C反应12小时的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0048]图23是实施例12中老化3天，添加0.lwt%晶种，120°C反应4天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0049]图24是实施例12中老化3天，添加0.lwt%晶种，120°C反应4天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0050]图25是实施例13中老化3天，添加0.lwt%晶种，120°C反应10天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0051]图26是实施例13中老化3天，添加0.lwt%晶种，120°C反应10天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0052]图27是实施例14中老化3天，添加0.lwt%晶种，100°C反应8天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0053]图28是实施例14中老化3天，添加0.lwt%晶种，100°C反应8天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0054]图29是实施例15中摩尔比H20/Si02= 50，220°C反应12小时的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0055]图30是实施例15中摩尔比H20/Si02= 50，220°C反应12小时的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0056]图31是实施例16中摩尔比H20/Si02= 30，220°C反应12小时的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0057]图32是实施例16中摩尔比H20/Si02= 30，220°C反应12小时的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0058]图33是实施例17中摩尔比Adam/Si02= 0.3，160°C反应4天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0059]图34是实施例17中摩尔比Adam/Si02= 0.3，160°C反应4天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0060]图35是实施例18中摩尔比Adam/Si02= 0.05，160°C反应4天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0061]图36是实施例18中摩尔比Adam/Si02= 0.05，160°C反应4天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0062]图37是实施例19中摩尔比Al203/Si02 = 0.001，160°(:反应4天的0031?分子筛的扫描电镜照片；
[0063]图38是实施例19中摩尔比Al203/Si02 = 0.001，160°(:反应4天的0031?分子筛的XRD图谱；
[0064]图39是实施例20中摩尔比Al203/Si02= 0.005，160°C反应4天的DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0065]图40是实施例20中摩尔比Al203/Si02= 0.005，160°C反应4天的DD3R分子筛的XRD图谱；
[0066]图41是实施例21中氟硅酸铵占混合硅源摩尔分数10%，220°C反应24小时制备全娃DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0067]图42是实施例21中氟硅酸铵占混合硅源摩尔分数10%，220°C反应24小时制备全硅DD3R分子筛的XRD图谱；
[0068]图43是实施例22中氟硅酸铵占混合硅源摩尔分数50%，220°C反应24小时制备全娃DD3R分子筛的扫描电镜照片；
[0069]图44是实施例22中氟硅酸铵占混合硅源摩尔分数50%，220°C反应24小时制备全硅DD3R分子筛的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0070]下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
[0071]实施例1220 °C反应6小时制备全硅DD3R分子筛
[0072]将5.24克乙二胺、1.65克金刚烷胺和39.24克水混合后搅拌0.5小时，加入3.88克氟硅酸铵，搅拌I小时，放入220°C烘箱中反应6小时，S12IH2O:金刚烷胺(Adam):乙二胺(EDA) = 1:100:0.5:4，经过滤、洗涤得到DD3R分子筛。
[0073]图1为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛晶粒为六边形，大小均匀，对角粒径约50微米。结晶性较好，收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，可达50%。
[0074]图2为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0075]实施例2220 °C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0076]与实施例1的不同之处在于，放入220°C烘箱中反应12小时。其余步骤与实施例1相同。
[0077]图3为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛粒子大小均匀，六边形对角粒径约150μπι。同时结晶性好，与反应6小时相比，结晶性大幅提高，粒径从50微米增加至150微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化娃来计算，接近100%。
[0078]图4为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0079]实施例3添加0.lwt%晶种，220°C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0080]与实施例1的不同之处在于，在加入3.88克氟硅酸铵搅拌I小时后，加入50毫克DD3R分子筛晶种，搅拌5分钟后放入220 V烘箱中反应12小时。其余步骤与实施例1相同。
[0081]图5为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛晶体为六边形形貌，六边形对角粒径约6?15微米。与实施例2相比，结晶性相当，晶体粒径大幅减小。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，接近100%。
[0082]图6为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0083]实施例4180°C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0084]与实施例1的不同之处在于，放入180°C烘箱中反应12小时。其余步骤与实施例1相同。
[0085]图7为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛晶体具有六边形与八面体两种形貌，两种形貌DD3R分子筛晶体对角粒径均约40?50微米。与实施例2相比，晶体形貌不同，结晶性较差，晶体粒径接近。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，可达63%。
[0086]图8为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0087]实施例5180°C反应24小时制备全硅DD3R分子筛
[0088]与实施例1的不同之处在于，放入180°C烘箱中反应24小时。其余步骤与实施例1相同。
[0089]图9为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛粒子大小均匀，粒径约50微米。与实施例4相比，结晶性好，收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，可达100%。
[0090]图10为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0091]实施例6160 °C反应4天制备全硅DD3R分子筛
[0092]与实施例1的不同之处在于，放入160°C烘箱中反应4天。其余步骤与实施例1相同。
[0093]图11为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛晶体大小均匀，形貌为类似球形的多面体，粒径约100微米。结晶性好，收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，可达100%。
[0094]图12为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0095]实施例7添加0.lwt%晶种，160°C反应4天制备全硅DD3R分子筛
[0096]与实施例1的不同之处在于，在加入3.88克氟硅酸铵搅拌I小时后，加入50毫克DD3R分子筛晶种，搅拌5分钟后放入160°C烘箱中反应4天。其余步骤与实施例1相同。
[0097]图13为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出，DD3R分子筛晶体大小均匀，形貌为菱形晶体，粒径约10微米。与实施例6相比，结晶性相近，形貌变化明显，粒径从100微米大幅降低至10微米，收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算，接近100%。
[0098]图14为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱，与标准图谱一致。
[0099]实施例8添加0.lwt%晶种，120°C反应8天制备全硅DD3R分子筛
[0100]与实施例1的不同之处在于，在加入3.88克氟硅酸铵搅拌I小时后，加入50毫克DD3R分子筛晶种，搅拌5分钟后放入120°C烘箱中反应8天。其余步骤与实施例1相同。
[0101]图