碳化硅陶瓷材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本申请涉及一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，该材料可用于导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。
【背景技术】
[0002]碳化硅陶瓷材料因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀性以及抗氧化等优点而广泛在石油化工、冶金机械、微电子、汽车等多个领域得到广泛的应用。
[0003]现有技术中，碳化硅陶瓷材料无法同时实现良好的导电性能、耐腐蚀率、和吸附性能，因此应用受限。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括:将竹炭利用球磨机粉碎成粉末，然后与硅溶胶、硅粉按照摩尔比(4?4.2):1:1混合，在常温下、25?30MP压力下预压成型，保压时间10?20min，然后在真空环境或氩气气氛下，升温至1500°C?17000C以上进行高温烧结，获得碳化硅陶瓷材料。高温烧结过程中，200°C以前，以5°C /min速度进行升温，排出氧气，200°C以后，以15°C /min速度进行升温，升温至1500°C以后，保持温度30min，然后自然冷却。
[0007]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述硅溶胶的制备方法包括:将甲基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照摩尔比1: (3?3.2): (I?1.2)混合均匀，升温至70?80°C，添加酸类催化剂，调节PH值为4?5进行水解，反应I?3小时，用碱类催化剂调节PH值为7?8，反应0.5?I小时，得到硅溶胶。
[0008]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述酸类催化剂为HC1、HN03、H3PO4、或 HF。
[0009]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述碱类催化剂为氨水或NaOH。
[0010]优选的，在上述的碳化硅陶瓷材料的制备方法中，所述硅溶胶的制备方法包括:取金属硅粉、氢氧化钠和水倒入混合器中，通热蒸汽进行物料混匀及加热，热蒸汽的温度为100?110°C，控制反应温度为75?80°C，反应4?5h，制得硅溶胶种粒子液；取制备的种子液，加入反应物料，反应物料为金属硅粉、水、氢氧化钠的混合物料，通热蒸汽进行物料混匀及加热，热蒸汽的温度为115?130°C，控制反应温度为80?100°C，反应完成后，经过冷却、过滤，得硅溶胶。
[0011]与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明制备的碳化硅陶瓷材料具有良好的吸附性能、电阻率和耐腐蚀率，可以制备成导电材料、吸附材料、耐腐蚀材料、抗氧化材料和耐高温材料。本案以竹炭为原料，绿色环保、无污染。
【附图说明】
[0012]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0013]图1所示为本发明具体实施例1中碳化硅陶瓷材料的SEN图。
【具体实施方式】
[0014]本实施例公开了一种碳化硅陶瓷的制备方法:
[0015]将甲基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照摩尔比1: (3?3.2): (I?1.2)混合均匀，升温至70?80°C，添加酸类催化剂，调节PH值为4?5进行水解，反应I?3小时，用碱类催化剂调节PH值为7?8，反应0.5?I小时，得到硅溶胶。
[0016]将竹炭利用球磨机粉碎成粉末，然后与硅溶胶、硅粉按照摩尔比4:1:1混合，在常温下、25MP压力下预压成型，保压时间lOmin，然后在真空环境或氩气气氛下，升温至1500°C?1700°C以上进行高温烧结，获得碳化硅陶瓷材料。高温烧结过程中，200°C以前，以50C /min速度进行升温，排出氧气，200°C以后，以15°C /min速度进行升温，升温至1500°C以后，保持温度30min，然后自然冷却。
[0017]在上述硅溶胶的制备方法中，当水/甲基三乙氧基硅烷小于3时，溶胶的粘度随水量增加而增加，当水/甲基三乙氧基硅烷大于3时，溶胶的粘度随水量的增加而下降，因此水/甲基三乙氧基硅烷优选在3?3.2。
[0018]在上述硅溶胶的制备方法中，甲基三乙氧基硅烷一般不溶于水，为了使得反应在均相体系中进行，必须选择一个共溶的溶剂，因此溶剂采用乙醇。
[0019]在上述高温烧结方法中，随着烧结温度升高，密度、强度、晶粒度增大，而孔隙度减小，但是当烧结温度过高会导致烧结件收缩加剧，严重变形。因此烧结温度优选范围在1500。。?1700。。。
[0020]在上述高温烧结方法中，200°C以前，以5°C /min速度进行升温，用以排出氧气，200°C以后，以15°C /min速度进行升温，可以促进反应发生，同时防止加热速度过快，容易起泡、裂纹。
[0021]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0022]实施例1
[0023]将甲基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照摩尔比1:3.1:1混合均匀，升温至70°C，添加酸类催化剂HCl，调节PH值为4进行水解，反应I小时，用碱类催化剂氨水调节PH值为7.5，反应0.5小时，得到硅溶胶。
[0024]将竹炭利用球磨机粉碎成粉末，然后与硅溶胶、硅粉按照摩尔比4:1:1混合，在常温下、25MP压力下预压成型，保压时间lOmin，然后在真空环境或氩气气氛下，升温至15000C 0C以上进行高温烧结，获得碳化硅陶瓷材料。高温烧结过程中，200°C以前，以5°C /min速度进行升温，排出氧气，200°C以后，以15°C /min速度进行升温，升温至1500°C以后，保持温度30min，然后自然冷却。
[0025]本实施例制备的碳化硅陶瓷材料的SEM图参图1所示。经检测，所获得碳化硅材料对苯和氨具有良好的吸附性能，分别达到6.2%和3.61 % ;碳化硅材料的电阻率为15.42 Ω.cm ;碳化硅材料的耐腐蚀率在99%以上。
[0026]实施例2
[0027]将甲基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照摩尔比1:3:1混合均匀，升温至80°C，添加酸类催化剂HNO3,调节PH值为4