应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳材料表面改性技术领域，具体的说是一种在高温真空条件下应用反 应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法。
【背景技术】
[0002] 碳材料因其质轻、导电、导热、高熔点、耐高温、耐烧蚀、高化学稳定性、耐化学介质 腐蚀等众多优异性能在各行各业得到了广泛应用，然而其众多的优异性能尤其是高温性能 优势只能在真空或非氧化环境中才能得以体现；在大气环境中，碳材料只能在400°C以下 使用，更高温度下因碳材料会产生明显氧化使碳材料不断烧损而快速失效。故碳材料在高 温氧化性环境中使用时必须进行抗氧化防护，在碳材料表面制备碳化硅涂层是提高碳材料 抗高温氧化性能的重要途径。
[0003] 碳材料表面涂层的制备方法主要有气相沉积法、固渗法、包埋法、涂刷法、溶胶凝 胶法、等离子喷涂法、溅射法、原位形成法、水热电沉积法及凝胶注模反应烧结法等。气相沉 积法是在碳材料表面制备碳化娃涂层的最有效办法，此方法不仅适合于整体碳材料，也适 合于疏松多孔的碳材料，如碳纤维网胎、碳毡等。常用的方法在碳材料表面制备碳化硅涂层 时易出现涂层制备不均匀，涂层厚度不易控制，影响涂覆效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法， 以解决碳材料表面碳化硅涂层的厚度不易控制，涂层制备不均匀的问题。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为： 一种应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法，它包括以下步骤： 步骤一、按照在碳材料表面拟制备的碳化硅涂层厚度计算并称量所需的硅粉质量； 步骤二、将硅粉和碳材料装炉，炉内抽真空至1x102Pa~1X10 5Pa，再以10~200°C/ h的升温速率分阶段升温至1000°C~2000°C，保温l~2h，然后随炉缓慢冷却，待温度降低至 KKTC以下出炉空冷，碳材料表面得到均匀致密的碳化硅涂层。
[0006] 作为本发明的进一步改进，所述碳材料包括致密碳材料及其制品、疏松多孔的碳 材料及其制品。
[0007] 本发明步骤一中娃粉质量m(单位：克)与拟涂覆碳化娃涂层的碳材料表面积S(单 位：平方厘米)、涂层厚度t(单位：厘米）之间的关系为： m= 2,24XSXI 致密碳材料及其制品包括碳碳复合材料、石墨制品等；疏松多孔的碳材料及其制品包 括碳纤维网胎、碳毡、碳纤维编织体、碳纤维针刺体等。
[0008] 本发明的原理是将硅在真空环境中加热到1000°C~2000°C高温，利用硅在高温 真空下的升华或蒸发产生的硅蒸汽与碳材料发生反应扩散，在碳材料表面形成碳化硅涂 层，其反应式为： Si^g's-C^ SiC(s) ⑴ 本发明所述方法在碳材料表面所沉积的碳化硅涂层均匀、致密，仅局部有轻微剥落，操 作时注意防护，几乎没有剥落。涂层成分为碳和硅；涂层物相组成为a-SiC。
[0009] 本发明的有益效果为： (1) 本发明所述方法通过计算所需硅粉的用量、调控反应炉内温度、反应时间、真空度， 可精确控制碳材料表面所形成的碳化硅涂层的厚度，在碳材料表面所制备的碳化硅涂层均 匀致密； (2) 本发明所述工艺步骤简单，适合工业化生产。
【附图说明】
[0010] 图1为原始碳毡的扫描电镜微观形貌图； 图2为使用本发明所述工艺方法在碳毡内部的碳纤维表面沉积碳化硅涂层后的扫描 电镜形貌图； 图3为能谱分析区域碳毡形貌图； 图4为涂层剥落处的能谱图分析结果； 图5为涂层处的能谱分析结果； 图6为涂层碳毡的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0011] 以下结合附图对本发明的技术方案再做进一步的描述，所举实例只用于解释本发 明，并非用于限定本发明的范围。
[0012] 实施例1 将直径为40mm、厚度为10mm的碳毯试样置于装有1. 5g娃粉的i甘埚内，入炉后抽真空 至ljlX102Pa，以10°C/h的升温速率加热到1000°C恒温1小时，然后以100°C/h的升温速 率加热到1300°C，再调整升温速率以200°C/h的升温速率加热到2000°C度恒温2小时；随 炉冷却到100°C后将材料出炉空冷，经检验在碳毡内部碳纤维表面沉积了均匀致密的厚度 为0. 29ym的碳化娃涂层。
[0013] 实施例2 将直径为40mm、厚度为10mm的碳纤维网胎试样置于装有4. 5g硅粉的坩埚内，将坩埚抽 真空到IX10 5Pa，以100°C/h的升温速率加热到1000°C恒温1小时，然后以50°C/h的升 温速率加热到1300°C，再调整升温速率以30°C/h的升温速率加热到1600°C度恒温2小时； 随炉冷却到100 °C后将材料出炉空冷，经检验在碳纤维网胎内部碳纤维表面沉积了均匀致 密的厚度为1. 93ym的碳化硅涂层。
[0014] 实施例3 将直径为40mm、厚度为10mm的碳毯试样置于装有5. 5g娃粉的i甘埚内，抽真空到 1X10 2Pa以下，以100°C/h的升温速率加热到1000°C恒温1. 5小时，然后以80°C/h的升温 速率加热到1300°C，再调整升温速率以60°C/h的升温速率加热到1800°C度恒温1. 8小时； 随炉冷却到100°C后出炉空冷，在碳毡内部碳纤维表面沉积了均匀致密的厚度为2.36iim的碳化硅涂层。
[0015]上述实施例在碳材料表面所制备的碳化硅涂层形貌图如图2至图6所示，由图2 可见，碳材料内部碳纤维表面所沉积的碳化硅涂层均匀、致密，仅局部有轻微剥落；由图3、 图4、图5可见，碳纤维基体的成分约为98%的碳，涂层成分为碳和硅；由图6可见，涂层物 相组成为a-SiC。
[0016]本发明所述方法通过计算所需硅粉的用量，调控反应炉内温度、反应时间，可精确 控制碳纤维表面所形成的碳化硅涂层的厚度，在碳材料表面所制备的碳化硅涂层均匀致 I_L| 〇
【主权项】
1. 一种应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特征在于：它包括以 下步骤： 步骤一、按照在碳材料表面拟制备的碳化硅涂层厚度计算并称量所需的硅粉质量； 步骤二、将硅粉和碳材料装炉，炉内抽真空至I X IO2Pa~I X 10 5Pa，再以10~200°C / h的升温速率分阶段升温至1000°C~2000°C，保温l~2h，然后随炉缓慢冷却，待温度降低至 KKTC以下出炉空冷，碳材料表面得到均匀致密的碳化硅涂层。2. 根据权利要求1所述的应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法，其特 征在于：所述碳材料包括致密碳材料及其制品，或者疏松多孔的碳材料及其制品。
【专利摘要】本发明涉及碳纤维表面改性技术领域，公开了一种应用反应扩散法在碳材料表面制备碳化硅涂层的方法，先按照在碳材料表面拟制备的碳化硅涂层厚度计算并称量所需的硅粉质量；再将硅粉和碳材料装炉，炉内抽真空至1×102Pa～1×10-5Pa，以10～200℃/h的升温速率分阶段升温至1000℃～2000℃，保温1~2h，原材料随炉缓慢冷却，待温度降低至100℃以下出炉空冷，碳材料表面得到均匀致密的碳化硅涂层。本发明所述方法通过计算所需硅粉的用量，调控反应炉内温度、反应时间，可精确控制碳纤维表面所形成的碳化硅涂层的厚度，在碳材料表面所制备的碳化硅涂层均匀致密。本发明所述工艺步骤简单，适合工业化生产。
【IPC分类】C04B41/50
【公开号】CN105130498
【申请号】CN201510380357
【发明人】季根顺, 郝相忠, 薛向军, 杨子元
【申请人】甘肃郝氏炭纤维有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月2日