一种高纯白炭黑的制备方法

文档序号:8935642阅读:647来源:国知局
一种高纯白炭黑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种利用金属硅渣制备高纯白炭黑的方 法。
【背景技术】
[0002] 沉淀白炭黑(化学式Si02 ?nH20),又称沉淀水合二氧化硅,是一种硅酸盐系列补强 材料,主要应用于橡胶工业。此外,也用于日化、饲料、涂料、农药、塑料、造纸等行业。随着 高速公路的快速发展,沉淀白炭黑也为子午线轮胎提供了广阔的市场。
[0003] 国内外沉淀白炭黑生产技术,按原料来源区分有硫酸法、盐酸法、磷酸法、碳化法 和矿物法。但大部分采用硫酸法(因浓盐酸价格相对较高,生产消耗指标大,生产成本高)。 按生产过程来说,又分为一步法和二步法(晶种法),一步法又分为低浓度法和高浓度法。
[0004] 目前,国内大部分白炭黑生产企业均采用高浓度法生产技术。其工艺过程为:在反 应釜中加入一定量的水,搅拌下直接通蒸汽升温到一定温度(约75°C)时,同时加入调配好 的水玻璃和硫酸。控制硫酸、水玻璃的流量,以便控制pH值在规定的范围(约10)。待计量 好的水玻璃加完之后,升温至85°C,继续向反应釜同时加入调配好的水玻璃和硫酸。控制 硫酸、水玻璃的流量,调节pH值到4. 0±0. 5。通蒸汽升温至90°C,熟化20分钟,放料入冷 却槽。经压滤机过滤、洗涤。滤饼浆化后,经喷雾干燥机干燥,计量包装即获成品。反应式 为:
其存在的不足是: (1)反应后过滤得到的白炭黑滤饼中含有大量的硫酸盐,需要消耗大量的工艺洗涤水 进行滤饼洗涤,才能得到合格的白炭黑产品。因此单位产品水耗高,生产成本上升。
[0005] (2)生产过程中产生大量的硫酸盐水溶液,很多企业未经严格处理即排放,环境污 染严重。
[0006] (3)原料水玻璃含有较多的杂质,产品纯度受影响,在需要高纯白炭黑领域的应用 受到限制。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供一种制备高纯白炭黑的方 法,其产品质量好,纯度高,生产成本相对低廉。
[0008] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的: 一种高纯白炭黑的制备方法,其特征在于:以金属硅渣为原料,液碱做催化剂,将金属 硅渣与水和液碱混合制备得到聚合硅酸,聚合硅酸再水解团聚制得白炭黑;所述金属硅渣 为生产金属娃的废料。金属娃是用碳在高温下还原娃石(二氧化娃)而制成的单质娃,因此 金属硅生产的废料硅渣为单质硅渣,固体杂质含量很少。
[0009] 反应原理方程式为:
具体操作包括以下步骤: (1) 制备聚合硅酸:将金属硅渣与水、液碱混合,所述液碱中NaOH的含量为50%,质量比 为金属硅渣:水:液碱=1 : 3. 6 : 0. 1,加热至95°C,恒温6~7小时后过滤得滤液; (2) 制备白炭黑:将步骤(1)制得的滤液与水按照体积比:滤液:水=4 : 1混合加热至 75°C,保持恒温向其中加入絮凝剂,絮凝剂的加入量为制得的高纯白炭黑产品质量的0. 5%, 反应30-60分钟后将浆料过滤得白炭黑滤饼,滤饼经制浆、喷雾干燥后即得高纯白炭黑产 品。
[0010] 优选的是,上述步骤(1)制备聚合硅酸步骤前还包括硅渣活化步骤,具体为:将金 属硅渣破碎至粒径为45~75 ym后与3倍金属硅渣体积的水混合,加热至70°C后恒温30 分钟,过滤得活化金属硅渣,再将该活化金属硅渣用于聚合硅酸制备步骤。硅渣活化步骤可 以纯化硅渣,提高硅渣表面活性,使脱硅速度和深度都得到提高。
[0011] 进一步的是,上述步骤(2)制备白炭黑步骤中还包括除杂处理,具体操作为:按照 体积比:滤液:水=4 : 1准备好滤液和水,先将全部的水和一半体积的滤液混合,加热至 75°C,保持75°C恒温向其中加入絮凝剂,絮凝剂的加入量为制得的高纯白炭黑产品质量的 0. 5%,反应30分钟后将浆料加热至90°C恒温,以流速0. 252m3/h向其中缓慢加入浓度为20% 的稀硫酸50分钟,硫酸加完后恒温90°C保持15分钟然后升温至95°C恒温,向其中加入剩 下的另一半体积的滤液,然后以流速为〇. 23m3/h再向其中缓慢加入浓度为20%的稀硫酸, 待反应液pH值为4~5时停止加入硫酸,95°C恒温30分钟后,将浆料过滤得白炭黑滤饼, 滤饼经制浆、喷雾干燥后即得高纯白炭黑产品。该步骤可以把聚合硅酸制备步骤中的氧化 纳去除,进一步提尚白炭黑广品的纯度。
[0012] 上述步骤(2)中使用的絮凝剂为无机钠盐,例如氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠 等。
[0013] 与现有技术相比,本发明的优点在于: (1) 本发明以单质金属硅渣为原料,相较于现有的生产方法,以石英砂与纯碱做成硅酸 钠(水玻璃),再与无机酸(硫酸或盐酸)中和反应制得白炭黑的方法,原料杂质含量少,由本 发明方法制得的硅酸与现有水玻璃生产方法制得的水玻璃相比,所含杂质明显降低,因此 成品白炭黑的产品品质和纯度得到明显提高; (2) 本发明方法是以聚合硅酸水解团聚制得水合二氧化硅,因此反应后过滤得到的白 炭黑滤饼中并不含大量的硫酸盐,不需大量的工艺洗涤水对其反复洗涤去除硫酸盐,相较 于现有的水玻璃生产方法,明显减少了工艺水的使用量,大大降低生产成本;同时无机酸、 碱的使用量也较现有技术有明显减少,因此降低了生产成本; (3) 本发明硫酸的使用量很少,因此白炭黑滤饼在过滤洗涤过程中硫酸根很容易被带 走,可以得到高纯度的白炭黑产品。
【具体实施方式】
[0014] 为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果,下面结合具体实施例 对本发明做进一步的说明,但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。
[0015] 一、本发明实施例: A、聚合硅酸制备工段 (1)启动带夹套的硅渣活化罐搅拌电机,将粒径在45~ 75 ym ( 200~300目)左右的 废硅渣(Si含量80%)称量2000Kg,放入夹套活化罐,再往罐内放入6立方工艺水,往夹套内 通入蒸汽加热活化罐内物质,当罐内温度达到70°C时,恒温30分钟。
[0016] (2 )启动渣浆栗,将活化罐内物料输送至压滤机进行固液过滤分离。滤液送至滤液 池用作下次金属硅渣活化的工艺水。活化后的金属硅渣储存备用。
[0017] (3)启动硅酸反应器搅拌电机,向反应器内加入工艺水6m3。打开液碱高位槽放料 阀,将配制好的液碱(NaOH含量50%) 0. 139m3加入到反应器内。向硅酸反应器夹套通入低 压蒸汽进行加热,当反应器内温度升至80°C时,将在压滤机中过滤出来的活化硅渣2000 Kg (干基),在约45分钟内均匀加入硅酸反应器内。并继续向夹套内通入蒸汽升温,当反应器 内温度达到95°C时,关小蒸汽进汽阀恒温反应器内温度,使之保持在95°C。
[0018] (4)在此温度下恒温6. 5小时,关闭夹套蒸汽进口阀,打开反应釜放料阀,将反应 料液输送至过滤机过滤,滤液输送至硅酸储罐储存备用。
[0019] B、高纯白炭黑制备工段 (1)启动娃酸输送栗,向高纯反应爸娃酸高位槽中注入16m3滤液,并记录好液位。<
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