碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化电热炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碳素材料石墨化处理领域，尤其涉及一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化电热炉。
【背景技术】
[0002]锂离子动力电池是20世纪开发成功的新型高能电池。这种电池因其具有能量密度高、电池放电平台高、放电平稳，耐高低温性能优良、自动放电很慢，贮存寿命长等优点，已广泛应用于军事和民用电器当中。随着科学技术的发展，生产出各种规格的电池，已得到广泛地应用于各种电器、数码电子等各个领域，特别是它将成为21世纪电动汽车、电动工具的主要动力电源之一，并将在大规模储能、电网平峰方面得到应用，以及人造卫星、航空航天等高科技及军事领域广泛应用。
[0003]负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池负极的材料，至今仍受到广泛关注。目前常用的碳负极材料主要有天然石墨和人造成石墨。
[0004]天然石墨中有无定形石墨与高度结晶有序石墨即鳞片石墨两种。天然石墨由于其石墨化程度高，特别适合于锂离子的脱/嵌，因天然石墨属于原矿产品，相对成本较低，一直是负极材料研究开发的重点之一。另一方面天然石墨含有很多矿物杂质，虽然用化学方法提纯可以达到相当高的纯度，但也会产生很多问题，生产的效率也不高。通过2800度以上的超高温提纯方法简单，生产效率也较高，却因现有的工艺设备能源消耗大，生产成本高，同时也难以获得均匀稳定的超高温环境，制约了天然石墨的精细化开发应用。
[0005]人造石墨是将易石墨化碳经3000度以上超高温石墨化处理制得，作为锂离子电池负极材料的人造石墨类材料主要有中间相碳微球石墨、石墨纤维，及其他各种石墨化碳等。其中人们最为熟悉的是高度石墨化的中间相碳微球，简称MCMB。商品化的高度石墨化MCMB具有优良的循环性，是目前长寿命小型锂离子电池及动力电池所使用的主要负极材料之一。中间相沥青炭微球作为锂离子电池负极材料使用时，需要进行3000°C左右石墨化处理，这无疑大大提高了中间相沥青炭微球的成本，极不利于广泛的使用。因此，如何改进工艺、降低制造成本和提高性能，是当前中间相炭微球负极材料研究的主要课题。
[0006]无论是天然石墨的高温纯化，或是人造石墨粉的生产，都离不开3000度左右的超高温生产条件。目前国内工业化的生产，使用最为广泛的是艾奇逊石墨化炉。这种炉型为敞开式长方形炉体结构，最早用于石墨电极生产，现在将其用于生产锂电池的碳负极材料，是用碳坩祸盛装密闭，进行纵向或横向并列，并在盛有碳负极材料的坩祸周围填充冶金焦电阻料，在炉体的纵向方向两端通电，利用焦炭电阻料的电阻发热，最终使被加热坩祸本身也产生电阻发热，达到获取超高温的条件，实现坩祸内碳负极材料的石墨化。在炉芯的外围再用焦粉、炭黑、硅砂/焦炭/碳化硅混合物等辅料进行热屏蔽以隔热保温。艾奇逊炉的缺陷主要有:
[0007]1、艾奇逊炉为卧式、敞开式结构，热能损耗严重，所耗电能按产量单耗为16000kwh/t，并且产品纯度不高；
[0008]2、炉体冷却时间长，石墨化过程在通电加热时需2?7天，但要炉内的物料自然冷却到可出炉的操作温度，需要2周左右的较长时间，生产效率低；进行喷水强制冷却可以缩短冷却时间，但大量水蒸汽的蒸发对环境污染影响大，也容易因为渗水造成炉内的产品氧化；
[0009]3、产品受热不均，中心温度达到2600度(优级石墨负极粉石墨化的温度必须达到3000度左右)，而外围和两头的温度却低很多，导致产品石墨化程度不均，质量不稳定；
[0010]4、敞开式的炉型结构在升温过程中排放的二氧化硫及其它杂质气体无法收集治理，造成环境污染；
[0011]5、在冷却过程中余热无法回收利用，造成大量的能源浪费；
[0012]6、装出炉人工操作，劳动强度大，工作环境恶劣；
[0013]7、产量低，一套中型炉年产量约4000吨。
【发明内容】
[0014]本发明所要解决的技术问题是提供一种加工制造简单、使用操作简便、高效、节能环保、可实现物料的连续化加热与进出料、可回收利用多余热量的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化电热炉。
[0015]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0016]一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化电热炉，它包括上端电极以及位于所述上端电极下方的下端电极，所述上端电极的内部设有与所述上端电极相匹配的用于填充冷却液的上端电极内冷却室，所述上端电极内冷却室设有与外界连通的冷却液入口，所述上端电极由相互连接的上端电极母线接入端和上端电极传电插入端组成，所述上端电极传电插入端位于所述上端电极母线接入端的底部，所述上端电极传电插入端的横截面积从上至下逐渐减小；
[0017]所述下端电极上设有将物料从其顶端输送到底端的通孔，所述通孔包括互相连通的下端电极上通孔和石墨化物料出口，所述石墨化物料出口位于所述下端电极上通孔的下方，所述下端电极上通孔的横截面积从上至下逐渐减小，且与所述上端电极传电插入端相互匹配，所述石墨化物料出口的横截面积等于或小于所述下端电极上通孔底部的横截面积，所述下端电极的内部设有用于填充冷却液的下端电极冷却室，所述下端电极冷却室设有连通外界的冷却液出口，所述上端电极内冷却室与所述下端电极冷却室相连通；
[0018]所述下端电极的顶部设有与其相匹配的绝缘板，所述绝缘板与所述下端电极的顶部紧密贴合，所述绝缘板的上方设有与所述上端电极相匹配的物料分布环，所述物料分布环的底部与所述绝缘板的顶部紧密贴合，所述物料分布环的内部设有环状的物料分布腔，所述物料分布环的外侧圆周面上设有与所述物料分布腔相连通的物料进料口，所述物料分布环的内侧圆周面上均匀设置有多个与所述物料分布腔相连通的物料分布出料口；
[0019]所述物料分布环套装在所述上端电极母线接入端的下部，其内侧圆周面与所述上端电极的外壁之间形成环形缝隙状的物料下料区，所述上端电极母线接入端的下部四周设有能够使其放置在所述物料分布环上方的支撑部，所述支撑部与所述上端电极母线接入端固定连接，其底部与所述物料分布环的顶部紧密贴合，所述上端电极传电插入端插入所述下端电极上通孔中，其外壁与所述下端电极上通孔的内壁之间形成环形缝隙状的物料电阻加热室，所述物料电阻加热室与所述物料下料区相连通；
[0020]所述上端电极的顶部、所述下端电极的底部均设有法兰，两个所述法兰之间设有与它们相匹配的连接杆，所述上端电极、所述物料分布环、所述绝缘板和所述下端电极通过所述法兰与所述连接杆固定连接在一起成为一个组合整体。
[0021]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0022]本发明产品加工制造简单、维护成本低、维修方便，通过物料进料口向物料电阻加热室输入待石墨化的碳素细颗粒、惰性气体以及能够与碳素细颗粒中的金属杂质化合物在高温条件下进行反应的提纯用气体，再在惰性气氛保护环境下给上端电极、下端电极通电，电流就可以通过碳素细颗粒自身的电阻发热，并随着时间和电流的增加，使碳素细颗粒的温度达到3000度左右，从而完成石墨化和提纯，然后从石墨化物料出口流出物料电阻加热室，后面的物料再继续充入物料电阻加热室，使整个过程连续化进行，并且在加热过程中，不需要任何外加电阻料和石墨坩祸消耗电能进行加热，避免电能浪费，生产过程中冷却液循环系统在对电热炉的上端电极和下端电极进行降温冷却，防止电极过热，排出的石墨化物料在冷却过程中，还可以让电极的冷却液继续吸收石墨化后的物料在冷却过程中释放的热量，成为其他设备生产所需要的热源，进行回收利用，高效节能，使用操作简便。
[0023]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0024]作为本发明的一种优选实施方式，所述上端电极上安装有与其电连接的上端电极母线接板，所述下端电极上安装有与其电连接的下端电极母线接板。
[0025]采用上述优选方案的有益效果是:更加方便对上端电极和下端电极进行通电。
[0026]作为本发明的另一种优选实施方式，所述上端电极母线接板的内部设有上端电极母线冷却室，所述下端电极母线接板的内部设有下端电极母线冷却室，所述上端电极内冷却室与所述上端电极母线冷却室相连通，所述上端电极母线冷却室与所述下端电极母线冷却室相连通，所述下端电极母线冷却室与所述下端电极冷却室相连通。
[0027]采用上述优选方案的有益效果是:既能够对上、下端电极母线接板及连接在其上的上、下端电极母线进行降温，避免它们因温度过高而受损，而且使得冷却液能够吸收更多的多余热量，使冷却液被加热后，成为其