微波陶瓷介质材料及其制备方法

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微波陶瓷介质材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及介质陶瓷领域,特别是设及一种微波陶瓷介质材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波陶瓷是微波器件的核屯、材料。最近十几年来,由于微波技术设备向小型化与 集成化,尤其是向民用产品的大产量、低价格化方向的快速发展,加上电子陶瓷在最近=十 年来的长足进步,使得微波陶瓷的研究与实用化迅速发展,目前已开发出了一大批适用于 各种微波频段的微波陶瓷介质材料。应用于微波电路的介质陶瓷,在满足介电常数K和谐 振频率溫度系数Tf要求的前提下,要求材料具有更高的品质因数QW提高信噪比。近年 来,随着移动通讯、卫星通讯特别是数字卫星电视的迅速发展,人们对广泛应用于移动通信 基站、数字电视接收系统W及军用雷达等领域的具有中等介电常数、高品质因数的微波介 质陶瓷的研究越来越多。化Ti〇3-LNAl〇3(Ln=化I、La、Sm)体系材料是研究得较多的一种。 但是传统的化Ti〇3-LNAl〇3(Ln=化I、La、Sm)体系材料的烧结溫度在1450°CW上,且Qf值 为35000~45000GHz,运在很大程度上限制了它们的应用。

【发明内容】

[0003] 基于此,有必要提供一种Qf值较高且烧结溫度较低的微波陶瓷介质材料及其制 备方法。
[0004] 一种微波陶瓷介质材料,包括主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂,所述主晶相的结 构式为:X化Ti化-(l-x)LaAl化,其中,0.68《X《0. 72 ;按照在所述微波介质陶瓷中的摩尔 百分含量计,所述改性添加剂包括0~1. 0%的佩2〇5、1~5%的Sni2化、0. 1~0. 5%的Ce化 及0~1%C〇3〇4;按照在所述微波介质陶瓷中的摩尔百分含量计,所述烧结助烙剂包括0~ 2% 的B203、0. 5 ~4% 的Si〇2、0~1 % 的Bi2〇3、〇 ~0. 5% 的MnO及 0 ~0. 5% 的V205。 阳0化]在其中一个实施例中,在所述微波陶瓷介质材料中,所述主晶相的摩尔百分含量 为90~98%,所述改性添加剂的摩尔百分含量为1. 1~7. 5%,所述烧结助烙剂的摩尔百 分含量为0. 5~8%。
[0006] 一种微波陶瓷介质材料的制备方法,包括W下步骤:
[0007] 提供主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂,所述主晶相的结构式为:x化Ti〇3-(l-x) LaAl〇3,其中,0. 68《X《0. 72,按照在所述微波介质陶瓷中的摩尔百分含量计,所述改性 添加剂包括0~1. 0%的佩2〇5、1~5%的Sm2〇3、〇. 1~0. 5%的Ce〇2及0~1%Co3〇4,所 述烧结助烙剂包括0~2%的B203、0. 5~4%的Si〇2、0~1%的Bi2〇3、〇~0. 5%的MnO及 0~0. 5%的V205;
[0008] 将所述主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂湿法研磨得到混合物;
[0009] 向所述混合物中加入胶,混合均匀后造粒得到粒料;及
[0010] 将所述粒料在115(TC~1200°C下烧结除胶得到所述微波陶瓷介质材料。
[0011] 在其中一个实施例中,将所述主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂湿法研磨得到混 合物的步骤中,所述主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂与去离子水按照料水比1:1在球磨 机中湿法研磨5~15小时。
[0012] 在其中一个实施例中,所述混合物的粒径为0. 5~1. 5。
[0013] 在其中一个实施例中,所述造粒通过离屯、干燥塔喷雾造粒。
[0014] 在其中一个实施例中,将所述粒料在1150°C~1200°C下烧结除胶得到所述微波 陶瓷介质材料的步骤中,在5~10小时内将所述粒料升溫至115(TC~1200°C下烧结5小 时~8小时得到所述微波陶瓷介质材料。
[0015] 在其中一个实施例中,将所述粒料在115(TC~1200°C下烧结除胶得到所述微波 陶瓷介质材料的步骤中,将所述粒料压制成型得到巧料,之后将巧料在115(TC~1200°C下 烧结除胶得到所述微波陶瓷介质材料。
[0016] 在其中一个实施例中,所述主晶相由W下步骤制备:
[0017] 按照主晶相的结构式xCaTi化-(l-x)LaAl化的化学计量比称取化C〇3、1曰2化、Ti化 及Al2〇3得到原料,其中,0.68《X《0. 72 ;
[0018] 将所述原料采用湿法研磨混合后烘干得到干燥粉体;及
[0019] 将所述干燥粉体加热至1000~112(TC下进行预烧得到所述主晶相。
[0020] 在其中一个实施例中,将所述干燥粉体加热至1000~112(TC下进行预烧得到所 述主晶相的步骤中,在3小时~5小时内将所述干燥粉体升溫至1000~112(TC下烧结2. 5 小时~5小时。
[0021] 上述微波陶瓷介质材料烧结瓷体晶粒生长均匀、致密、无杂质且少缺陷,主晶相颗 粒均匀、细晶化;改性添加剂包括0~1. 0%的佩2〇5、1~5%的Sni2化、0. 1~0. 5%的Ce化 及0~1 %C〇3〇4,烧结助烙剂包括0~2 %的B203、0. 5~4%的Si〇2、0~1 %的Bi2〇3、0~ 0. 5%的MnO及0~0. 5%的V205,使得上述微波陶瓷介质材料能在115〇°C~1200°C烧结, 节约成本,同时仍能保持较高的43000GHz~48000GHz的Qf值。通过X值的微调,结合主晶 相预烧、成品研磨工艺的控制,使Tf值在-10~10ppm/°c范围内可调;材料不含铅帅)、 儒(Cd)、隶化g)、铭(化W)等不利于环保的有害元素。
【附图说明】
[0022] 图1为一实施方式的微波陶瓷介质材料的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0023] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明 的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节W便于充分理解本发 明。但是本发明能够W很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可W在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0024] 一种微波陶瓷介质材料,包括主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂。主晶相的结构式 为:此aTi〇3-(l-x)LaAl〇3,其中,0.68《0. 72。按照在微波介质陶瓷中的摩尔百分含 量计,改性添加剂包括0~1. 0 %的佩2〇5、1~5 %的Sm2〇3、0. 1~0. 5 %的Ce〇2及0~1 % C〇3〇4;按照在微波介质陶瓷中的摩尔百分含量计,烧结助烙剂包括0~2%的B203、0. 5~ 4% 的Si〇2、0~1 % 的Bi2〇3、〇 ~0. 5% 的MnO及 0 ~0. 5% 的V205。
[00巧]上述主晶相稳定、活性高,颗粒均匀且细晶化,能节约能源。改性添加剂和烧结助 烙剂采用环保材料,无毒、无污染。
[00%] 优选的,在微波陶瓷介质材料中,主晶相的摩尔百分含量为90~98%,改性添加 剂的摩尔百分含量为1. 1~7. 5%,烧结助烙剂的摩尔百分含量为0. 5~8%。
[0027] 上述微波陶瓷介质材料烧结瓷体晶粒生长均匀、致密、无杂质且少缺陷,主晶相颗 粒均匀、细晶化;改性添加剂包括0~1. 0%的佩2〇5、1~5%的Sni2化、0. 1~0. 5%的Ce化 及0~1 %C〇3〇4,烧结助烙剂包括0~2 %的B203、0. 5~4%的Si〇2、0~1 %的Bi2〇3、0~ 0. 5%的MnO及0~0. 5%的V205,使得上述微波陶瓷介质材料能在115〇°C~1200°C烧结, 节约成本,同时仍能保持较高的43000GHz~48000GHz的Qf值。通过X值的微调,结合主 晶相预烧、成品研磨工艺的控制,使Tf值在-10~10ppm/°C范围内可调;材料不含铅(Pb)、 儒(Cd)、隶化g)、铭(化W)等不利于环保的有害元素。
[0028]另外,上述微波陶瓷介质材料,具有环保、材料分散性高、成型工艺好等特点。
[0029] 请参阅图1,一实施方式的微波陶瓷介质材料的制备方法,包括W下步骤:
[0030] S110、按照主晶相的结构式xCaTi化-(l-x)LaAl化的化学计量比称取化C〇3、La2化、 Ti〇2及A12〇3得到原料,其中,0.68《X《0. 72。
[0031]S120、将原料采用湿法研磨混合后烘干得到干燥粉体。 阳03引优选的,向原
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