一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及MoSi2/SiC复合多孔陶瓷的制备技术，属于新型多孔陶瓷的制备技术领域。
【背景技术】
[0002]物质的熔点、比重以及高温抗氧化性是选择航空用高温结构材料的三个最主要的参数。高温陶瓷广泛应用于航空、航天、冶金及交通领域。高温多孔陶瓷目前以SiC和Si3N4等为主。由于金属间化合物MoSi2，具有高熔点(2030° C)、适中的密度(6.24X 103kg/m3)、良好的导热性和导电性以及在所有金属硅化物中具有优良的高温抗氧化能力而成为最有希望满足这种要求的材料。SiC具有很高的高温强度和抗氧化能力，而且与此3“具有良好的化学相容性及热力学稳定性，因而SiC增强1必12复合材料的强韧性可以得到较大程度的改善。因而该复合材料具有较高的强韧性，尤其MoSi2/SiC复合陶瓷，拥有更高的使用温度和更好的抗氧化性能，质轻而力学性能好。由于其以上特性，MoSi2/SiC复合多孔陶瓷将有更广阔的高温氧化环境应用价值。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于利用反应烧结和熔渗技术相结合来制备多孔MoSi2/SiC复合陶瓷。填补现有高温多孔陶瓷的领域，补充现有高温多孔陶瓷高温应用领域的不足。利用Mo、S1、C、SiC及B元素粉模压成型，真空熔渗Si进行烧结，所得材料孔隙率稳定保持在50%或以上。
[0004]本发明的技术方案是:一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为50-80:20-35:1-10:1_30:1_5，混合时间为12_72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
(2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干l_72hr;
(3)将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2-10 3Pa,升温速率为2-6°C /min ;
(4)在1100-1480°C保温10-60min，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1500_1650°C保温10-60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1650_1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0005]—种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉和C粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉的重量比为50-80:20-35:1-10，混合时间为12-72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
(2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干l_72hr; (3)将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2-10 3Pa,升温速率为2-6°C /min ;
(4)在1100-1480°C保温10-60min，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1500_1650°C保温10-60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1650_1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0006]—种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉的重量比为50-80:20-35:1-10:1_30，混合时间为 12_72hr，加入 Mo 粉、Si 粉、C 粉、SiC 粉总重量 5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
(2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干l_72hr;
(3)将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2-10 3Pa,升温速率为2-6°C /min ;
(4)在1100-1480°C保温10-60min，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1500_1650°C保温10-60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1650_1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0007]—种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉、C粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉及B粉的重量比为50-80:20-35:1-10:1-5，混合时间为12_72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量5-17%的粘结剂，并模压成型，得到坯料；
(2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干l_72hr;
(3)将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉及B粉总重量2-20%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2-10 3Pa,升温速率为2-6 °C /min ;
(4)在1100-1480°C保温10-60min，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1500_1650°C保温10-60min，并降低真空度彡10 1Pa保持；升温至1650_1700°C保温10_40min，提高真空度< 10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0008]本发明的有益效果是:本发明通过调整成型压力和元素粉末粒度可持续调整孔隙率。利用Mo、S1、C、SiC及B元素粉模压成型，通过调整真空度并熔渗Si进行烧结，获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷，所得材料孔隙率稳定保持在50%或以上。该方法所得复合多孔陶瓷孔隙尺寸可以通过调整混合粉末粒度进行调控、适合工业规模。
【具体实施方式】
[0009]二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备的具体方法如下:
(1)将Mo、S1、C、SiC及B元素粉球磨混料，加入粘结剂，并模压成型；
(2)将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；
(3)将以上坯料移入铺有金属Si粉的真空烧结炉中。保持真空度在102-10 3Pa左右。升温速率为2-6°C /min。然后在1100-1480°C保温10_60min，并降低真空度保持；升温至1500-1650°C保温10-60min，并降低真空度保持；升温至1650-1700°C保温10_40min，提高真空度保持。冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0010]实施例1 分别按比例称量Mo、S1、C、B粉末21Og、81g、9g、1.5g，均匀混合后球磨24hr。将以上粉料加入10%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有21g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为5°C /min，真空度为10 3Pa左右。升温至1410-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温30min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为10 1Pa0升温至1650°C，保温lOmin，真空度为103Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为51%。
[0011]实施例2
分别按比例称量Mo、S1、C、SiC, B粉末184.8g、71.28g、7.92g、30g、6g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入11%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有20g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为5°C /min,真空度为10 3Pa左右。升温至1410-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温30min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为10 1Pa0升温至1650°C，保温20min，真空度为10 3Pa0然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为52%。
[0012]实施例3
分别按比例称量Mo、S1、C粉末210g、81g、9g，均匀混合后球磨48hr。将以上粉料加入11%的酚醛树脂后混合并模压成型。空气中晾干后在100度烘箱中烘干。移至铺有22g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为4°(:/1^11，真空度为10￥&左右。升温至1410-1450°C，降低真空度为10 1Pa,保温30min ;升温至1550°C，保温30min，真空度为10 1Pa0升温至1700°C，保温lOmin，真空度为103Pa。然后随炉冷却，降温取料。测的复合多孔陶瓷孔隙率为52%。
[0013]实施例4
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为50:20:1:1:1，混合时间为12hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量5%的粘结剂，并模压成型，得到还料；
(2)将坯料室温晾干，然后入烘箱烘干Ihr;
(3)将烘干后的坯料移入铺有Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量2%的金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10 2Pa,升温速率为2°C /min ;
(4)在1100°C保温lOmin，并降低真空度彡101Pa保持；升温至1500°C保温lOmin，并降低真空度多10 1Pa保持；升温至1650°C保温lOmin，提高真空度彡10 2Pa保持，冷却后获得MoSi2/SiC复合多孔陶瓷。
[0014]实施例5
一种二硅化钼/碳化硅复合多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下:
(1)将Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉球磨混料，所述Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉的重量比为80:35:10:30:5，混合时间为72hr，加入Mo粉、Si粉、C粉、SiC粉及B粉总重量17%的粘结剂，并模