一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石墨粉体技术领域，尤其涉及一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及制备方法。
【背景技术】
[0002]含碳耐火材料是指由碳或碳的化合物制成的，主要组分为碳的耐火制品。含碳耐火材料以其优异的耐高温、抗侵蚀和抗热震性能，在钢铁工业有着广泛的应用。目前生产含碳耐火材料一般是以杂质含量低的鳞片石墨作为碳源。但随着鳞片石墨的大量消耗，鳞片石墨面临着资源枯竭的问题。对于国内另外一种储量丰富且价格低廉的微晶石墨资源，如果能开发成为生产含碳耐火材料的碳源，对解决鳞片石墨的资源困境及提高微晶石墨的利用率和附加值都有现实意义。
[0003]然而，天然微晶石墨杂质含量较高，这些杂质在高温条件下会形成大量液相，导致耐火材料的高温力学性能下降。为了解决这一问题，现有技术中通过高温碱煅烧的方法对微晶石墨进行提纯，这一举措虽减少了微晶石墨中杂质的含量，但生产步骤复杂，高温碱煅烧过程对设备要求高，工艺控制难度大，且大大增加了生产成本。
【发明内容】
[0004]本发明为了克服现有技术不足，提供了一种制备工艺简单及成本低廉的含碳耐火材料用微晶石墨粉体及制备方法，用该方法制备的含碳耐火材料用微晶石墨粉体材料能够减少微晶石墨中杂质对耐火材料尚温性能的影响，使含有该微晶石墨粉体的耐火材料具有良好的热震稳定性和抗渣侵蚀性能，该粉体能够满足含碳耐火材料生成和使用对石墨的要求。
[0005]具体方案是:
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，包括以下步骤:
A.将5~35wt%的酚醛树脂溶于10~35 wt%的酒精中，并加入40~80 wt%的微晶石墨，磁力搅拌混合2~10分钟，得到糊料；
B.将糊料放入烘箱中低温热处理8~24小时，冷却后得到固化物；
C.将固化物球磨后过325目筛，得到球磨粉；
D.将球磨粉在隔绝空气的条件下高温碳化1~4小时，冷却后即得到含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0006]进一步的，步骤A中所述的酒精为无水酒精，且其中乙醇的质量分数彡99.7% ;
进一步的，步骤A中所述的酚醛树脂为液态氨酚醛树脂，其残炭率多51.3%。
[0007]进一步的，步骤B中所述的热处理温度为110~300°C。
[0008]进一步的，步骤D中所述的碳化温度为600~1000°C。
[0009]进一步的，由上述方法制得的含碳耐火材料用微晶石墨粉体的粒径为3~500 μ m， 进一步的，由上述方法制得的含碳耐火材料用微晶石墨粉体的碳含量多90wt%o
[0010]与现有技术相比，本发明的有益点在于:1、本方案中的酚醛树脂常温下与微晶石墨粉体在酒精中润湿良好，使酚醛树脂充分包覆在微晶石墨粉体表面，高温碳化后微晶石墨粉体表面包覆一层树脂热解碳，得到内层为微晶石墨，外层为树脂热解碳的核壳结构的微晶石墨粉体。本发明所制备的含碳耐火材料用为微晶石墨粉体在高温使用过程中，由于分布在微晶石墨表面或孔洞中的杂质被树脂热解碳所包裹，使低熔点相被树脂热解碳隔断，不能形成大量连续性的液相，从而提高了以微晶石墨为碳源生产的含碳耐火材料的高温力学性能。
[0011]2、本方案的制备方法仅包括预混合、低温处理、球磨和碳化步骤，工艺简单，成本低廉，不仅提高了微晶石墨的资源利用率和产品附加值，缓解了鳞片石墨资源枯竭的困境，而且利用该微晶石墨粉体生产的含碳耐火材料具有良好的热震稳定性和抗渣侵蚀性能，能够满足使用要求。本发明在含碳耐火材料的制备，尤其是镁碳、铝碳耐火材料制备中具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0013]为避免重复，现将本【具体实施方式】所涉及的技术参数统一描述如下，实施中不在赘述:
酚醛树脂为液态，其中:酚醛树脂为残炭率多51.3%的氨酚醛树脂。
[0014]酒精为无水酒精，其中:乙醇的质量分数彡99.7%。
[0015]微晶石墨粉体的粒径为3~500 μ m，微晶石墨粉体中碳含量彡90wt%o
[0016]实施列I
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将20~25wt%酚醛树脂溶于30~35wt%酒精中，和40~45wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于110~150°C下热处理8~12小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在600~700°C下碳化处理1~2小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0017]实施列2
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将15~20wt%酚醛树脂溶于25~30wt%酒精中，和50~60wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于150~200°C下热处理12~16小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在700~800°C下碳化处理2~3小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0018]实施列3
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将10~15wt%酚醛树脂溶于20~25wt%酒精中，和60~70wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于200~250°C下热处理16~20小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在800~900°C下碳化处理3~4小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0019]实施列4
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将5~10wt%酚醛树脂溶于15~20wt%酒精中，和70~80wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于250~300°C下热处理20~24小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在900~1000°C下碳化处理4~5小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0020]实施列5
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将20~25wt%酚醛树脂溶于10~15wt%酒精中，和60~70wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于110~150°C下热处理16~20小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在800~900°C下碳化处理1~2小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0021]实施列6
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将25~30wt%酚醛树脂溶于15~20wt%酒精中，和50~60wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于150~200°C下热处理12~16小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在700~800°C下碳化处理2~3小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0022]实施列7
一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法。先将30~35wt%酚醛树脂溶于20~25wt%酒精中，和40~50wt%的微晶石墨磁力搅拌混合2~10分钟，放入烘箱中，于250~300°C下热处理8~12小时，冷却后球磨并过325目筛，然后隔绝空气，在600~700°C下碳化处理3~4小时，自然冷却，既得含碳耐火材料用微晶石墨粉体。
[0023]本【具体实施方式】对预混合原料进行低温处理后粉碎。原料中的酚醛树脂常温下与微晶石墨粉体在酒精中润湿良好，使酚醛树脂包覆在微晶石墨粉体表面，通过低温处理后，微晶石墨粉体表面包覆一层树脂热解碳，得到内层为微晶石墨，外层为树脂热解碳的核壳结构的微晶石墨粉体。本发明所制备的含碳耐火材料用为微晶石墨粉体在高温使用过程中，由于分布在微晶石墨表面或孔洞中的杂质被树脂热解碳所包裹，使低熔点相被树脂热解碳隔断，不能形成大量连续性的液相，从而提高了含微晶石墨耐火材料的高温力学性能。
[0024]本【具体实施方式】采用预混合、低温处理工艺和再粉碎工艺，生成工艺简单，成本低廉，不仅提高了微晶石墨的资源利用率和产品附加值，而且缓解了鳞片石墨资源枯竭的困境。该微晶石墨粉体将在含碳耐火材料的制备中具有广阔的应用前景，尤其是镁碳、铝碳耐火材料。
[0025]因此，本【具体实施方式】所制备的微晶石墨粉体能使含有该微晶石墨粉体的耐火材料具有良好的热震稳定性和抗渣侵蚀性能，该粉体能够满足含碳耐火材料生成和使用对石墨的要求。
【主权项】
1.一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A.将5~35wt%的酚醛树脂溶于10~35 wt%的酒精中，并加入40~80 wt%的微晶石墨，磁力搅拌混合2~10分钟，得到糊料； B.将糊料放入烘箱中低温热处理8~24小时，冷却后得到固化物； C.将固化物球磨后过325目筛，得到球磨粉； D.将球磨粉在隔绝空气的条件下高温碳化1~4小时，冷却后即得到含碳耐火材料用微晶石墨粉体。2.根据权利要求1所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于:步骤A中所述的酒精为无水酒精，且其中乙醇的质量分数彡99.7%。3.根据权利要求1所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于:步骤A中所述的酚醛树脂为液态氨酚醛树脂，其残炭率多51.3%。4.根据权利要求1所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于:步骤B中所述的热处理温度为110~300°C。5.根据权利要求1所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法，其特征在于:步骤D中所述的碳化温度为600~1000°C。6.如权利要求1-5任一项所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体的制备方法制得的含碳耐火材料用微晶石墨粉体。7.根据权利要求6所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体，其特征在于:所述的含碳耐火材料用微晶石墨粉体的粒径为3~500 μπι。8.根据权利要求6所述的一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体，其特征在于:所述的含碳耐火材料用微晶石墨粉体的碳含量多90wt%o
【专利摘要】本发明公开了一种含碳耐火材料用微晶石墨粉体及其制备方法，制备步骤包括：A．将5~35wt%的酚醛树脂溶于10~35wt%的酒精中，并加入40~80wt%的微晶石墨，磁力搅拌混合2~10分钟，得到糊料；B．将糊料放入烘箱中低温热处理8~24小时，冷却后得到固化物；C．将固化物球磨后过325目筛，得到球磨粉；D．将球磨粉在隔绝空气的条件下高温碳化1~4小时，冷却后即得到含碳耐火材料用微晶石墨粉体。本发明工艺简单，成本低廉，不仅提高了微晶石墨的资源利用率和产品附加值，缓解了鳞片石墨资源枯竭的困境，而且利用该方法制得的微晶石墨粉体生产的含碳耐火材料具有良好的热震稳定性和抗渣侵蚀性能，能够满足使用要求。
【IPC分类】C04B35/628, C04B35/66
【公开号】CN105218112
【申请号】CN201510614217
【发明人】薛鸿雁, 许兴堂, 黄江文, 白晓, 吕宝丰, 彭德江, 周超, 李强
【申请人】焦作市金鑫恒拓高温材料有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月24日