石墨化炉及制造石墨的方法
【专利说明】石墨化炉及制造石墨的方法
[0001]本申请为分案申请，原申请的国际申请日为2011年9月22日，国际申请号为PCT/JP2011/071694，国家申请号为2011800467367，发明名称为石墨化炉及制造石墨的方法。
技术领域
[0002]本发明涉及用于通过加热碳粉末来制造石墨的石墨化炉及制造石墨的方法。
【背景技术】
[0003]石墨(graphite)是碳的同位素的一种，呈六方晶体。石墨是固体且润滑性优异，并且具有热传导性、耐热性、耐药性等有效的特性，因此具有广泛的用途。
[0004]作为制造石墨的方法之一，具有下述方法:通过将焦炭或木炭那样的碳源(通常含有非晶质或杂质)加热到极高的温度、例如2500?3000°C左右，从而石墨化(结晶化及精制)。
[0005]由于石墨化如上述那样需要极高的温度，因此加热应该应用哪种方法、或保持石墨的结构的耐热性的观点来看，具有困难的课题。例如，石墨加热器那样的外部加热机构无法实现超过2500°C的温度，在之前加热器自身会产生热损伤。因此，以往一直利用了通过对碳源通电而加热碳源的、所谓艾奇逊(Acheson)炉及其变化。
[0006]专利文献1?3表示相关的技术。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1:日本国专利公开公报第10-338512号
[0010]专利文献2:日本国专利公开公报第2005-291515号
[0011]专利文献3:日本国专利公开公报第2009-190907号
【发明内容】
[0012]根据现有的艾奇逊炉及其变化，工序是成批处理式，在效率上存在问题，另外，由于加热不均匀，因此在品质及产量上也存在问题。本发明是为了解决该问题而完成的。
[0013]根据本发明的第一方案，利用作为碳源的粉末得到石墨的石墨化炉具备:具有为了收放上述粉末而构成的凹部的导电性坩祸；电极，该电极具有柱状的轴与头部，该头部设在上述轴的端部，具有从由球、半球、边缘倒圆的圆柱、圆锥及顶点倒圆的圆锥构成的组中选择的一个形状；以及为了使电流经过上述坩祸及上述电极流向上述粉末而构成的电源。
[0014]根据本发明的第二方案，利用作为碳源的粉末制造石墨的方法将上述粉末收放在导电性坩祸的凹部，使电极与上述粉末接触，该电极具备柱状的轴与头部，该头部设在上述轴的端部，具有从球、半球、边缘倒圆的圆柱、圆锥及顶点倒圆的圆锥构成的组中选择的一个形状，使电流从电源经过上述坩祸及上述电极流向上述粉末。
【附图说明】
[0015]图1是表示本发明的一个实施方式的石墨化炉的内部的立面图。
[0016]图2是由图1的I1-1I线剖切的剖视图，表示电极插入到碳粉末中的状态。
[0017]图3是由图1的II1-1II线剖切的剖视图，表示电极插入碳粉末中之前的状态。
[0018]图4是表示电极与坩祸的组合的变化的示意剖视图。
[0019]图5是表示电极的另一变化的示意剖视图。
[0020]图6是表示坩祸的另一变化的示意剖视图。
[0021]图7是表示具备附加的加热机构的坩祸的例子的示意剖视图。
[0022]图8是说明本实施方式的制造石墨的方法的各阶段的流程图。
[0023]图9是上述方法的石墨的温度记录的一个例子。
【具体实施方式】
[0024]以下参照【附图说明】本发明的几个示例的实施方式。
[0025]根据本发明的实施方式，利用由通电产生的焦耳热加热作为碳源的粉末而进行石墨化。作为碳源，当然使用由碳构成的粉末，但也能够使用碳纤维或粒状及块状碳，或者代替碳使用碳化娃(carborundum)等陶瓷。或者可以在其他导电性物质中应用本实施方式。为了便于说明，在整个说明书及权利要求中将原料简称为粉末。
[0026]主要参照图1，本实施方式的石墨化炉100具备用于收放粉末1的坩祸10、用于使电流流向粉末1的装置20、以及包围坩祸10的分室40。坩祸10从分室40的一端搬入，一边接受预热一边依次在分室40内通过，并且接受由装置20进行的加热，在冷却后从分室40
的另一端搬出。
[0027]主要参照图2、3，坩祸10具备构成为用于收放粉末1的凹部12，凹部12在坩祸10的上面朝上方开口。坩祸10为了对粉末1通电而需要由导电性物质构成，另外，该导电性物质需要具有耐得住2500°C以上的高温的耐热性。作为这种物质，能够示例石墨，但如果可能的话，也可以是其他物质。坩祸10为了便于加工而具有圆筒形的外形，但外形并不限定于此。
[0028]凹部12由圆筒形的上部12a和半球状的下部12b构成，也能如后述那样进行各种变形。
[0029]返回图1，坩祸10可以各自单独地插入分室40内，但为了便于处理，载置在托盘32上。托盘32由耐得住2500°C以上的高温的石墨等适当的耐热材料构成，为了防止坩祸10的摆动，具有保持坩祸的适当的形状。
[0030]分室40在其一端具备前室42，在中间具备主室44，在另一端具备后室46。在外部与前室42之间、前室42与主室44之间、主室44与后室46之间、以及后室46与外部之间分别具有连通相互彼此的开口，并且设有分别闭塞这些开口的门43a、43b、47a、47b。
[0031 ] 门43a、43b、47a、47b构成为分别气密地堵塞开口。另外，通过门43a、43b、47a、47b垂直地升降，能够打开开口。代替垂直的升降，也可以是在水平或其他方向上移动的形式。为了移动，能够使用液压缸或气压缸，但并不限定于此。另外，为了维持门的闭塞状态或打开状态，可以设置适当的卡定装置。
[0032]在门43a、43b、47a、47b闭塞了开口时，分室40构成为能控制其内部气氛。另外，前室42、主室44及后室46分别构成为能单独地控制气氛。即，通过前室42及后室46介于中间，即使在搬入及搬出坩祸10时，外部空气也不会侵入主室44内，从而能够维持内部的气氛。
[0033]分室40为了将坩祸10从其一端向另一端搬运，还具备形成在主室44的大致全长上的轨道48。轨道48可以具备线状地排列在支柱49b所支撑的导轨49b上的辊48a，或者只要保证坩祸的滑动，还可以只具备导轨。如果可能的话，轨道48还可以具备用于搬运坩祸10的机构，但通常坩祸10利用由后续的坩祸产生的推压、或由之前的坩祸产生的牵引而移动。为了可靠地进行推压或牵引，各托盘32或各坩祸10也可以具备连接彼此的钩或其均等物。
[0034]石墨化炉100为了便于坩祸10的搬入及搬出，还在分室40外具备推进装置41及牵拉装置45。推进装置41及牵拉装置45例如是具备能解除地配合在坩祸10或托盘32上的臂并水平移动的促动器。为了该驱动，能利用液压缸或空气压力缸、或滚珠丝杠等其他机构。为了一体驱动包括搬入及搬出的坩祸10在内的分室100内的一连串的坩祸10，推进装置41及牵拉装置45应具有充分的驱动力。
[0035]主室44主要能够区分为区域A、区域B及区域C。
[0036]在区域A中，多个加热器34配置为沿轨道48接近坩祸10，以此对坩祸10进行预热。作为加热器34，例如能够利用电阻加热器、煤气加热器、燃烧器等，但并不限定于此。另夕卜，作为电阻加热器，能够利用石墨加热器等。在坩祸10到达区域B时，需要以粉末1成为充分接近石墨化温度(例如2500?3000°C )的温度(例如2000?2300°C )的方式适当地设定加热器34的能力。
[0037]在区域A及B中，为了抑制向外部的热辐射，并且以提高能效为目的，可以设置绝热壁36。绝热壁36能够应用由碳纤维构成的成形绝热材料，但也能够应用毛毡或短切纤维的形式。另外，也能够在区域C上设置绝热壁。
[0038]在区域B中设有一组或多组用于使电流流过的装置20。参照图2、3，各装置20具备电源28、通过电缆25分别电连接在电源28上的电极22及相反电极24。或者，电极22可以构成为在搬入石墨化炉100以前没入粉末1中，在坩祸10到达区域B时与电极28电连接。
[0039]电极22具备柱状的轴22a与连接在其下部的头部22b。头部22b例如是半球状，但也能如后述那样进行多种变形。
[0040]电极22通过贯通孔36a插入绝热壁36的内部。电极22的上端被引出到绝热壁36的外侧，通过端子板27a电连接在电缆25上。端子板27a利用水冷套管等冷却机构适当地冷却。为了电极22与绝热壁36的电绝缘，在其间保持间隙，但如果可能的话，也可以使适当的绝缘部件介于其间。
[0041]相反电极24也与电极22相同，通过贯通孔36b插入绝热壁36的内部，其下端通过被冷却的端子板27b与电缆25电连接。相反电极24与绝热壁36之间也电绝缘。
[0042]电极22及相反电极24任一个都由耐得住上述石墨化温度的适当的导电性材料构成。作为这种材料，例如能够示例石墨，但如果可能的话，也可以是其他材料。
[0043]各装置20为了使电极22升降，具备升降装置26。升降装置26具备由液压驱动的液压缸26a，或者也可以应用气压缸或滚珠丝杠等其他驱动机构。升降装置26通过适当的绝缘体29固定在主室44的上部。
[0044]为了能够使电极22从如图3那样至少电极22的头部22b位于比粉末1及坩祸10靠上方的第一位置驱动到图2那样电极22的头部22b没入粉末1中的第二位置，对液压缸26a给予充分的可动范围。在第一位置中，坩祸10能够在电极22的下方通过，在第二位置中，能够使电流从电极22流向粉末1。
[0045]相反电极24构成为当坩祸10来到其正上方时，与之电接触。或者，为了使相反电极24能动地与坩祸10接触，也可以设置上升装置26b。上升装置26b通过适当的绝缘体29固定在主体44的下部。
[0046]液压缸26a与上升装置26b —起由控制装置30控制并驱动。控制装置30还控制电源28，与电极的驱动同步地对其供给电流。
[0047]即使在区域B中，也可以设置多个加热器38。作为加热器38，能够利用例如石墨加热器那样的电阻加热器、煤气加热器、燃烧器等，但并