机械切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纳米无机非金属材料领域，具体设及机械切割制备规则外形二氧化娃 气凝胶颗粒的方法。
【背景技术】
[0002] 气凝胶，英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少 得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶，气凝胶通 常W纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介 质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为"固态烟"或 "冻住的烟"。
[0003] 最常见和最广应用的气凝胶为二氧化娃气凝胶。二氧化娃气凝胶是一种隔热保溫 性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率可高达99. 8%，孔桐的典型尺寸为 1~40nm，比表面积为400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫导热系数可低至0.OlOW/ (m，k)W下。正是由于运些特点使二氧化娃气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探 测方面有很广阔的应用潜力。
[0004] 目前二氧化娃气凝胶的制作过程为，液态有机娃化合物首先与能快速蒸发的液体 溶剂混合，与水反应，形成凝胶，然后将凝胶放在干燥设备中干燥，并经过加热和降压，形成 纳米多孔=维网络状结构。其典型娃前驱体（正娃酸乙醋）反应原理如下：
[0009]
【发明内容】
[0010] 本发明为了克服现有技术的上述问题，提供新型的机械切割制备规则外形二氧化 娃气凝胶颗粒的方法，该方法首次制备出规则外形二氧化娃气凝胶颗粒，并且成材率高。
[0011] 本发明的机械切割制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法，包括W下步骤：
[001引 （1)0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，娃前驱体、 稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，然 后在45~55°C下反应5~70h，得到娃溶胶；
[0013] (2)0~40°C下加入有机溶剂，混合揽拌，然后再加碱揽拌，反应0.01~比后，静 置；
[0014] (3)待凝胶后，采用机械切割得到规则外形的凝胶体颗粒；
[001引 （4)干燥即得。
[0016] 长期W来，人们只能制备不规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，发明人经过大量研 究，最后发现，通过对凝胶体进行机械切割的方式，能够得到规则外形的二氧化娃凝胶体颗 粒。因此，本发明对现有技术进行了改进，将机械切割方法引入到二氧化娃气凝胶颗粒制备 中，同时，优化了溶胶的原料配比，运样，首次制备出具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒， 质地均匀，可见光透射率高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化娃气凝胶的 工业化。本发明所得的具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，主要有正多面体、多棱柱体、 多棱锥体、多棱台体、圆柱体、圆锥体、圆台体或球体等。本发明通过机械切割，将凝胶体进 一步切割成型，运种方式可W将凝胶体切割成所需形状，并且减少边角料的产生，大大提高 了利用率。
[0017] 本发明的优选方案是，步骤（1)反应时间为10~20h，该反应时间下本发明所得到 的娃溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性好，后续获得的气凝胶可见光透过率 局。
[0018] 本发明优选方案是，所述有机硅烷选用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 烧、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
[0019] 本发明的另一优选方案是，所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬中的一种 或几种的混合物。
[0020] 本发明的另一优选方案是，所述碱为氨水、氨氧化钢、氨氧化钟中的一种。
[0021] 本发明的另一优选方案是，所述规则外形的凝胶体颗粒为多面体、旋转体或球体。
[0022] 本发明的另一优选方案是，所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。
[0023] 本发明的另一优选方案是，所述多面体为棱台体。
[0024] 本发明的另一优选方案是，所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正 十二面体或正二十面体。
[0025] 本发明的另一优选方案是，所述棱柱体为=棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱 体、屯棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱体。
[0026] 本发明的另一优选方案是，所述棱锥体为=棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥 体、屯棱锥体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体。
[0027] 本发明的另一优选方案是，所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角。
[0028] 本发明的另一优选方案是，所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体。
[0029] 本发明的另一优选方案是，步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20mm。
[0030] 本发明的另一优选方案是，步骤（4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、 亚临界干燥或超临界干燥。
[0031] 本发明另一优选方案是，所述步骤（3)之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置 换工艺。
[0032] 本发明另一优选方案是，所述老化和溶剂置换溫度为0~65°C。
[0033] 本发明的另一优选方案是，步骤（3)机械切割可通过数控方式连续性地将凝胶体 加工为各种复杂的形状，操作方便、成材率高。
[0034] 本发明方法反应时间较短，有利于工业化；另外，使用本方法制备规则外形的二氧 化娃气凝胶颗粒，成材率在95%W上，与现有的方法相比，原料得到了更加充分地应用，降 低了产品成本；本方法优化了溶胶制备工艺，比现有方法缩短5小时W上，生产效率高，适 合工业化；获得的气凝胶可见光透过率高；另外本方法几乎没有粉末污染。
【具体实施方式】
[0035] W下结合具体实施例对本发明作进一步描述，W助于更好地理解本发明，但本发 明的保护范围并不仅限于运些实施例。
[0036] 实施例1 :在40°C下，将正娃酸甲醋、甲醇、去离子水和