智能薄膜的制备方法

文档序号:9483281阅读:356来源:国知局
智能薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及具有热致相变功能的薄膜材料及其制备方法,尤其涉及一种纳米S12小球改性热致变色¥02智能薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化钒具有多种价态共同存在的性质,其中VO2薄膜以其独特优异的光学特性在智能玻璃领域得到广泛的研究。当¥02薄膜达到一定的温度时,会发生半导体相到金属相的转变,光学性能也会随之发生极具利用价值的突变,具体地说是这种材料在低温时,可以让制热的红外光以很高的的透过率照进室内,从而带来室内温度的升高,当室内温度达到一定温度即达到这种材料的相变点时,二氧化钒发生相变又会阻止红外光线的进入,从而又实现降温,这样就实现了室内温度的智能调节,这种优异光电特性使得VO2薄膜在智能控温窗领域具有光明的应用前景。
[0003]目前,已经可以采用多种方法制备出具有良好相变特性的乂02薄膜玻璃,但制备出的薄膜仍然面临着许多有待解决的问题:当下所制备二氧化钒薄膜的透过率只有40%左右,可见如何提高薄膜可见光透过率很重要,另外其较高的相变温度也使薄膜的最终应用困难重重。在制备规模上智能VO2薄膜材料还处于实验室水平,无法实现工业生产所需要的产量和规模,有待发展高效低成本制备方法。因此,大量的研究投入到如何提高二氧化钒薄膜的透过率和降低二氧化钒的相变温度上。在降低二氧化钒的相变温度方面经过研究者的探索得到了较好的解决,一般通过掺杂的途径解决的,而该种薄膜较低的可见光透过率一直是困扰科研工作者的关键问题。利用本发明方法可以制备具有较高可见光透过率的VO2薄膜玻璃,是一种可靠、有效、低成本的VO2热致变色智能薄膜的制备方法。

【发明内容】

[0004]本发明旨在弥补现有技术的不足,提供一种在原有技术的基础上制备出纳米S12小球改性热致变色VO2智能薄膜的方法。本发明所要解决的技术问题是提升VO 2薄膜的可见光透过率。
[0005]为了达成上述目的,提供了一种纳米S12小球改性热致变色VO 2智能薄膜的制备方法,其特征在于,包括将原料五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)混合溶入溶剂无水乙醇,在烧杯中混合搅拌至原料全部溶解,加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液,搅拌10?30min,将该溶液转移入四口烧瓶置于100?120°C油浴锅中加热搅拌10?15h后加入分散有纳米S1Zh球的乳状液,继续加入适量吐温-80,搅拌至形成均匀乳状液VO 2镀膜溶胶,将所制备的湿膜在80?120°C烘箱中烘干,然后在惰性气氛炉中于500°C?600°C退火5?30min即得热致变色智能VO2薄膜。原料V 205与C 2H204的摩尔比为1:2?1: 5,加入纳米Si(Vj、球的乳状液占总溶胶体积的5%?15%。
[0006]—些实施例中,所述原料V2O5是将原粗晶化学纯V 205经过研磨得到。
[0007]—些实施例中,所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液溶剂为无水乙醇,是将2?5gPVP融入20?40ml无水乙醇中制得。加入体积占溶胶总体积的2.5?5.0%。
[0008]—些实施例中,所述分散有纳米3102小球的乳状液是将1.0?5.0g纳米S1 2小球混合入50?100ml无水乙醇,加入3?10ml吐温-80作为分散剂,超声分散0.5?3h制得。
[0009]一些实施例中,所述纳米Si02小球直径为80?200nm。
[0010]—些实施例中,所述均匀乳状液¥02镀膜溶胶,其前驱液中V的摩尔浓度为0.10?
0.50mol/Lo
[0011 ] 一些实施例中,所述惰性气氛为N2气或Ar气气氛。
[0012]一些实施例中,采用旋涂法、刮涂法或辊涂法镀膜进行干燥。
[0013]根据本发明实施例的纳米3102小球改性热致变色V0 2智能薄膜的制备方法,用液相法镀膜,能够很好地引入模版从而达到控制薄膜表面形貌的目的,引入纳米Si02颗粒作为硬模版,最终使薄膜表面附有纳米颗粒突起,增加了陷光作用,减少了光的反射,起到了增加V02薄膜透过率的作用,工艺成本较低,容易实现大面积镀膜,为工业化生产与推广打下基础。
[0014]以下结合附图,通过示例说明本发明主旨的描述,以清楚本发明的其他方面和优点。
【附图说明】
[0015]结合附图,通过下文的详细说明,可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点,其中:
[0016]图1为不同方法制备的V02薄膜的XRD图谱,其中⑴是本发明以S12纳米小球为硬模版所制备V02薄膜XRD图谱;(2)是对比实验无添加模版时所制备V02薄膜XRD图谱;
[0017]图2为本发明方法以Si02纳米小球为硬模版所制备薄膜的表面形貌SEM照片;
[0018]图3为对比实验无添加模版时所制备V02薄膜表面形貌SEM照片;
[0019]图4为不同方法制备¥02薄膜的光学透过率曲线,其中⑴是本发明以S12纳米小球为硬模版所制备V02薄膜在20°C时的光学透过率;图(2)是本发明以S1 2纳米小球为硬模版所制备V02薄膜在80°C时的光学透过率;图(3)是对比实验无添加模版时所制备V02薄膜在20 °C时的光学透过率;图(4)是对比实验无添加模版时所制备V02薄膜在80 °C时的光学透过率。
【具体实施方式】
[0020]参见本发明具体实施例的附图,下文将更详细地描述本发明。然而,本发明可以以许多不同形式实现,并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反,提出这些实施例是为了达成充分及完整公开,并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
[0021]现参考附图详细说明根据本发明实施例的常压化学气相沉积法制备氧化锌基透明导电膜玻璃的方法。
[0022]根据本发明实施例的纳米3102小球改性热致变色V0 2智能薄膜的制备方法,包括将原料五氧化二钒(V205)与分析纯草酸(C2H204)混合溶入溶剂无水乙醇,在烧杯中混合搅拌至原料全部溶解,加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液,搅拌10?30min,将该溶液转移入四口烧瓶置于100?120°C油浴锅中加热搅拌10?15h后加入分散有纳米Si02小球的乳状液,继续加入适量吐温-80,搅拌至形成均匀乳状液¥02镀膜溶胶,将所制备的湿膜在80?120 °C烘箱中烘干,然后在惰性气氛炉中于500 °C?600°C退火5?30min即得热致变色智能V02薄膜。原料V 205与C 2H204的摩尔比为1:2?1: 5,加入纳米S1 2小球的乳状液占总溶胶体积的5 %?15 %。
[0023]所述原料V205是将原粗晶化学纯V 205经过研磨得到。所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液溶剂为无水乙醇,是将2?5gPVP融入20?40ml无水乙醇中制得。加入体积占溶胶总体积的2.5?5.0%。所述分散有纳米Si02小球的乳状液是将1.0?5.0g纳米S1 2小球混合入50?100ml无水乙醇,加入3?10ml吐温-80作为分散剂,超声分散0.5?3h制得。
[0024]所述纳米Si02
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