一种球形高氯酸钾生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，尤其设及一种球形高氯酸钟生产工艺。
【背景技术】
[0002] 目前国内主要生产两种规格的高氯酸钟，在现行的工业高氯酸钟标准中规定为I 型和II型，！型的化学指标比II型的相对严格，！型粒度采用四个标准筛进行检测，即420 微米、180微米、150微米、75微米标准筛，II型仅采用150微米标准筛予W检测，检测结果只 有通过率的要求，没有平均粒度的要求。从通过率的的指标数值可W推算出此两种型号高 氯酸钟的平均粒度介于40-70微米之间，在外观上为白色结晶粉末。国内主要W高氯酸钢 和氯化钟复分解冷却工艺生产运两种规格的高氯酸钟，也有W氯酸钟法生产的。其中I型 产品主要用于气象火箭推进氧化剂等，II型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤等。
[0003] 由于高氯酸钟的特殊性质，比如其然速较其他高氯酸盐高，不潮解，燃烧分解后有 毒气体相对少等，使其在一些特殊领域得到应用或正在开发，尤其是有粒度分布和平均粒 径在100微米W上高氯酸钟，统称为颗粒高氯酸钟，近年的需求日益增多，比如汽车安全气 囊的气体发生剂，一些航天应用研究所也在试验颗粒高氯酸钟的性能，且对粒度的要求已 经达到200微米W上。然而复分解法难W生产出平均粒径大于100微米且具有粒度分布的 颗粒状高钟，且由于高氯酸钟的造球工艺技术的限制，产品的球形化较差，生产颗粒高氯酸 钟存在很多的技术问题。所W目前市场上的高氯酸钟普遍纯在粒径小，且产量低，价格高。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明提供了一种球形高氯酸钟生产工艺，利用自然结晶的高氯 酸钟，经重结晶进行制备，球形化程度高，粒径大。
[0005] 为实现W上目的，采用W下技术方案： 一种球形高氯酸钟生产工艺，采用自然结晶的高氯酸钟，经重结晶工艺制备，工艺流程 如下： 精制工序：将原料高氯酸钟加入精制罐内，加入高氯酸钟饱和液，打开加热阀，使固体 完全溶化，当溫度达到95-100°C后，测其溶液比重为1. 050-1. 065,继续加热20分钟，关闭 加热阀，沉降30分钟，由液下累将精制液送至沉降罐中，静止30分钟，得到精制液，然后将 精制液虹吸到虹吸到精制液胆存罐中，控制精制液的氯化钢含量不高于25克/升； 结晶造粒工序：精制液通过转子流量计连续与溫度25-30°C、浓度为20-30克/升的 循环高氯酸钟饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热 量，固液两相流溫度降低至25-30°C，形成过饱和度，析出高氯酸钟晶核或促使两相流中的 固体晶粒继续生长，当固体晶粒粒径达到200微米W上，即可从结晶器中取出，送入离屯、机 中完成固液分离，分离的液体打回精制罐； 干燥工序：将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口溫度： 115~120°C，出口溫度40-50°C，待物料冷至40°CW下时，装入包装袋中进行计量。
[0006] 在结晶造粒工序中，晶粒与循环系统器壁(结晶器、循环管、累叶轮及累壳）之间， 晶粒与晶粒之间，W及在流体剪切力的相互作用下，晶粒的突出部分，向球形几何形状趋 近，由于生长与磨除两个过程的同时存在，晶粒在逐渐长大的过程中区域球形。
[0007] 本发明优点：利用现有的普通的结晶装置进行生产，无需设计专用设备，降低大量 成本，技术成熟实用，球形化程度高，平均粒径远大于200微米，产量大，满足现代化市场需 求。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】 实施例
[0009] W5吨高氯酸钟为此次实施的原料，所采用的原材料指标如下：
1) W500千克高氯酸钟对应3000千克自来水投料精制，作为精制液，由于厂房设备线 路问题，决定临时停车，此溶液作为饱和液； 2) 整个厂房所有设备、线路经调整完毕后，W250千克高氯酸钟对应步骤1)的3立 方米饱和液投料精制，打开加热阀，使固体完全溶化，当溫度达到l〇〇°C后，测其溶液比重为 1. 050-1. 065,继续加热20分钟，关闭加热阀，沉降30分钟，由液下累将精制液送至沉降罐 中，静止30分钟，得到精制液； 3) 通过转子流量计向结晶系统加精制液，并且溫度25-30°C、浓度为20-30克/升的 循环高氯酸钟饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热 量，固液两相流溫度降低至25-30°C，形成过饱和度，析出高氯酸钟晶核继续生长，取样，当 固体晶粒粒径达到200微米W上，即可从结晶器中取出，送入离屯、机中完成固液分离，分离 的液体打回精制値； 4) 将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口溫度：115~120°C，出 口溫度40-50°C，待物料冷至40°CW下时，装入包装袋中进行计量； 5) 在步骤3)进行同时继续投原料高氯酸钟制取精制液，整个生产过程为连续不停止 的，直至5吨高氯酸钟投料完毕，停止加料； 6) 最后5吨高氯酸钟原料一次成功试制出3. 85吨200-350微米规格颗粒高氯酸钟，产 品外观为球形，产品收率可达到98%W上，每吨高氯酸钟蒸汽消耗为2-3吨，动力电消耗为 500-600千瓦时。
[0010] 对成品进行理化指标检测，结果如下：
【主权项】
1. 一种球形高氯酸钾生产工艺，原料为自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，其特 征在于；工艺流程如下： 精制工序：将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，打开加热阀，使固体 完全溶化，当温度达到95-100°C后，测其溶液比重为1. 050- 1. 065,继续加热20分钟，关闭 加热阀，沉降30分钟，由液下栗将精制液送至沉降罐中，静止30分钟，虹吸到精制液贮存罐 中，控制精制液的氯化钠含量不高于25克/升； 结晶造粒工序：精制液通过转子流量计连续与温度25-30°C、浓度为20-30克/升的 循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热 量，固液两相流温度降低至25-30°C，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶核或促使两相流中的 固体晶粒继续生长，当固体晶粒粒径达到200微米以上，即可从结晶器中取出，送入离心机 中完成固液分离，分离的液体打回精制罐； 干燥工序：将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口温度： 115~120°C，出口温度40-50°C，待物料冷至40°C以下时，装入包装袋中进行计量。
【专利摘要】本发明涉及一种球形高氯酸钾生产工艺，采用自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，得到高氯酸钾精制液，精制液通过转子流量计连续与循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶粒粒径达到200微米以上，送入离心机中完成固液分离，固体送入流化床干燥器中干燥，得到成品。本发明利用现有的普通的结晶装置进行生产，无需设计专用设备，降低大量成本，技术成熟实用，球形化程度高，平均粒径远大于200微米，产量大，满足现代化市场需求。
【IPC分类】C01B11/18
【公开号】CN105271125
【申请号】CN201510750048
【发明人】于海, 邵文祖, 钟文田, 蔡忠发
【申请人】大连高佳化工有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月9日