一种节水的氯化锂溶液除镁工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及从氯化锂溶液中除去镁离子的方法。
【背景技术】
[0002]锂是一种重要的战略资源，主要以固体矿物和液体矿物两种形式存在于自然界中，其中盐湖卤水锂资源占世界储量约70 %。
[0003]从盐湖卤水中提取锂的方法主要由沉淀法、萃取法、离子交换吸附法、煅烧浸取法以及电渗析法。其中吸附法提取盐湖卤水中的氯化锂用来制备碳酸锂作为一种低成本、对环境友好的绿色工艺路线，应用前景十分看好。
[0004]吸附法提取卤水中氯化锂生产过程中，如何除去氯化锂溶液中的镁离子成为制约生产高纯氯化锂溶液和高纯碳酸锂产品的关键环节。
[0005]现有技术中已经公开了很多从氯化锂溶液中除去镁离子的方法。例如，专利CN102432044提出向氯化锂溶液中加入一定量的碳酸锂，碳酸锂微溶于水，与溶液中的镁离子和钙离子反应分别生成碳酸镁和碳酸钙沉淀，从而除去溶液中的钙镁离子；专利CN1618997提出一种以氨、碳酸氢铵二段沉镁法分离卤水中的镁、锂，副产氯化铵及浓缩含锂卤水生产碳酸锂；专利CN03108088提出一种用纳滤法从盐湖锂水中分离镁和富集锂的方法，通过压力作为膜的推动力，采用多级分离镁和浓液循环，使锂的富集程度大大提高；专利CN103508470中提出一种利用氢氧化钠溶液净化氯化锂溶液中的镁离子，形成氢氧化镁沉淀通过过压滤机和精密过滤装置两级过滤，除去液相中含有的镁离子。
[0006]由于生成氢氧化镁沉淀对碱液浓度有一定要求:浓度过高，反应过程不易控制，生成氢氧化镁沉淀颗粒过细，固液分离难度增加；碱液浓度过低，造成配置稀碱液所需要的生产工艺水大大增加，进而造成整个系统设备、管道处理量增加，后续系统提浓需要蒸发的水量就大大增加，导致整个装置的投资和运行成本大幅度增加。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种节水的氯化锂溶液除镁工艺，解决了利用碱液除去溶液中镁离子所需要大量生产工艺水来配碱的问题，尽可能降低配碱所需的生产工艺水，降低装置投资和生产运行成本。
[0008]本发明整个流程包括碱液配制、反应沉镁、过滤除镁、合格液循环配碱等工序，利用除镁后的过滤清液即除镁后的合格氯化锂溶液，部分作为除镁工序的中间产品去下一装置进行后续生产，其余部分合格氯化锂溶液循环作为碱液配制的溶剂返回碱液配制工序，循环配制满足工艺要求浓度的稀碱，合格氯化锂溶液循环使用替代传统的生产水配制碱液用来除镁，从而达到在大大降低生产工艺水的同时，降低装置投资和生产运行成本。
[0009]—种节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是具体按以下步骤实施:
[0010]1)碱液配制:在10?100°C下，将固碱或高浓度液碱同除镁过滤后的除镁合格氯化锂溶液按照一定比例在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液备用；此处若采用固碱配碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为固碱的溶剂；若采用高浓度液碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为浓碱的稀释剂；
[0011]2)反应沉镁:将步骤1)中的碱液同上游装置栗打来的含镁氯化锂原液按照一定比例进入除镁反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在10?100°C范围内，保证在反应器中的液相的停留时间为0.01?5min，形成含氢氧化镁沉淀的混合液体；
[0012]3)过滤除镁:将步骤2)中形成的含氢氧化镁沉淀的混合液体经栗输送至压滤机入口，对形成的沉淀进行过滤，滤饼为氢氧化镁，经过洗涤后作为副产品外售，压滤机液相出口过滤清液为除镁合格氯化锂溶液，收集至滤液缓冲罐；
[0013]4)滤液循环配碱:将步骤3)中滤液缓冲罐的除镁合格氯化锂溶液按照工艺要求，一部分作为除镁装置的产品去下游装置进行下一步提浓处理，其余部分作为碱液配制的溶剂或稀释剂循环使用。
[0014]所述的固碱为钠碱、钾碱、钡碱。
[0015]所述的压滤机可为水平式压滤机、立式压滤机。
[0016]所述的除镁合格氯化锂溶液中镁离子浓度可稳定达到lppm以下。
[0017]除镁合格氯化锂溶液是指经过除镁工序后的中间成品液，包括返回配碱的除镁合格氯化锂溶液和去后续装置进一步加工处理的除镁合格氯化锂溶液两部分。
[0018]步骤1)碱液的氢氧根质量浓度为0.25%?10%，优选控制在1%?5%。
[0019]步骤2)进入除镁反应器中碱液的氢氧根离子的摩尔数为溶液中镁离子摩尔数的2倍，同时氢氧根过量约1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范围内。
[0020]本发明在传统工艺基础上进行了再次利用除镁液体配碱的优化改进，形成了利用除镁后的合格液来配制碱液代替传统的利用生产工艺水来配置碱液的工艺路线，使得在保证除镁效果的同时，大大降低系统中生产工艺水的使用量，降低了除镁后续装置系统的处理量，进而降低了整个装置的投资和生产运行成本。
【附图说明】
[0021]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0022]如图1所示，本发明具体按以下步骤实施:
[0023]1)碱液配制:在10?100°C下，将固碱或高浓度液碱同过滤后的合格氯化锂溶液按照一定比例在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液备用。
[0024]此处若采用固碱配碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为固碱的溶剂；若采用高浓度液碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为浓碱的稀释剂。
[0025]2)反应沉镁:将步骤1)中用合格氯化锂配置好的碱液同上游装置栗打来的含镁氯化锂原液按照一定比例进入除镁反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在10?100°C范围内，保证在反应器中的液相的停留时间为0.01?5min，形成含氢氧化镁沉淀的混合液体；
[0026]3)过滤除镁:将步骤2)中形成的含氢氧化镁沉淀的混合液体经栗输送至压滤机入口，对形成的沉淀进行过滤，滤饼为氢氧化镁经过洗涤作为副产品外售，压滤机液相出口过滤清液为除镁合格液，收集至滤液缓冲罐；
[0027]4)滤液循环配碱:将步骤3)中滤液缓冲罐的合格滤液按照工艺要求，一部分作为除镁装置的产品去下游装置进行下一步提浓处理，其余部分作为碱液配制的溶剂或稀释剂循环使用。
[0028]所述的固碱为钠碱、钾碱、钡碱。
[0029]所述的压滤机为水平式压滤机、立式压滤机。
[0030]所述的除镁合格氯化锂溶液中镁离子浓度可稳定达到lppm以下。
[0031]需要说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换。
[0032]凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是具体按以下步骤实施: 1)碱液配制:在10?100°c下，将固碱或高浓度液碱同除镁过滤后的除镁合格氯化锂溶液按照一定比例在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液备用；此处若采用固碱配碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为固碱的溶剂；若采用高浓度液碱，返回的除镁合格氯化锂溶液作为浓碱的稀释剂； 2)反应沉镁:将步骤1)中的碱液同上游装置栗打来的含镁氯化锂原液按照一定比例进入除镁反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在10?100°C范围内，保证在反应器中的液相的停留时间为0.01?5min，形成含氢氧化镁沉淀的混合液体； 3)过滤除镁:将步骤2)中形成的含氢氧化镁沉淀的混合液体经栗输送至压滤机入口，对形成的沉淀进行过滤，滤饼为氢氧化镁，经过洗涤后作为副产品外售，压滤机液相出口过滤清液为除镁合格氯化锂溶液，收集至滤液缓冲罐； 4)滤液循环配碱:将步骤3)中滤液缓冲罐的除镁合格氯化锂溶液按照工艺要求，一部分作为除镁装置的产品去下游装置进行下一步提浓处理，其余部分作为碱液配制的溶剂或稀释剂循环使用。2.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是所述的固碱为钠碱、钾碱、钡碱。3.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是所述的压滤机可为水平式压滤机、立式压滤机。4.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是所述的除镁合格氯化锂溶液中镁离子浓度可稳定达到lppm以下。5.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是除镁合格氯化锂溶液是指经过除镁工序后的中间成品液，包括返回配碱的除镁合格氯化锂溶液和去后续装置进一步加工处理的除镁合格氯化锂溶液两部分。6.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是步骤1)碱液的氢氧根质量浓度为0.25%?10%，优选控制在1%?5%。7.如权利要求1所述的节水的氯化锂溶液除镁工艺，其特征是步骤2)进入除镁反应器中碱液的氢氧根离子的摩尔数为溶液中镁离子摩尔数的2倍，同时氢氧根过量约1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范围内。
【专利摘要】本发明公开了一种节水的氯化锂溶液除镁工艺，整个工艺流程包括碱液配制、反应沉镁、过滤除镁、合格液循环配碱等工序，利用除镁后的过滤清液即除镁后的合格氯化锂溶液，部分作为除镁工序的中间产品去下一装置进行后续生产，其余部分合格氯化锂溶液循环作为碱液配制的溶剂返回碱液配制工序，循环配制满足工艺要求浓度的稀碱，合格氯化锂溶液循环使用替代传统的生产水配制碱液用来除镁，解决了利用碱液除去溶液中镁离子所需要大量生产工艺水来配碱的问题，尽可能降低配碱所需的生产工艺水，降低装置投资和生产运行成本。
【IPC分类】C01D3/16
【公开号】CN105271311
【申请号】CN201510672436
【发明人】柯曾鹏, 王文海, 杨志国, 邢红, 陈维平, 李辉林, 薛民权, 丁志海, 毛新宇
【申请人】华陆工程科技有限责任公司, 青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月16日