一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法
【专利说明】-种利用活性白±废酸母液制备明研的方法 【技术领域】
[0001] 本发明设及废水处理及无机盐制备技术领域，具体设及一种利用活性白±废酸母 液制备明抓的方法。 【【背景技术】】
[0002] 活性白±主要用于矿物油、植物油及动物油脂的脱色精制，是一种重要的石油化 工和日用化工原料。活性白±是^膨润±为原料，主要采用湿法酸化工艺加工而成。其生 产过程包括：膨润±水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其产品含酸量大，需经反复水洗 才能使酸含量小于0. 2%，W达到HG/T2569-94产品标准的要求。依方法不同，水洗过程产 生的废水量有一定差异，但生产It活性白±产生的废水量一般不少于30-4化。该废水中主 要含有膨润±酸化反应产生的硫酸侣及未反应的硫酸等，若直接排放，不仅浪费了大量的 资源，而且会对环境造成严重的污染。
[0003] 近年来，针对活性白±生产废水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和 法、电石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷±W制造工业用水处理剂硫酸侣，溶解铁屑 制造绿抓等。运些方法，有的较好地解决了活性白±生产废水的治理问题，如石灰中和法通 过加入石灰可使废水中的酸性得到中和，使硫酸根离子、侣离子及铁离子等形成硫酸巧、氨 氧化侣、氨氧化铁等沉淀而除去，但运些沉淀物因不能得到利用而成为新的固废；有的较好 地解决了活性白±生产废水中资源的回收利用问题，如用其分解瓷±^制造工业用水处理 剂硫酸侣的方法就是利用废水中的硫酸来分解瓷±，将瓷±中的侣浸取到溶液中来，再经 净化除杂、蒸发结晶、分离干燥、粉碎包装得硫酸侣，该法尽管有效地利用了活性白±生产 废水中的硫酸、硫酸侣等资源，但由于铁离子等杂质会影响产品硫酸侣的品质，因而必须经 净化除杂过程将其除去。目前常采用活性二氧化儘法除铁，需要价格昂贵的儘盐，致使处理 成本较高。
[0004] 明抓一般包括：锭明抓（A1NH4(S04)2 ? 12&0)、钟明抓（A化(S〇4)2 ? 12&0)和钢明 抓（AlNa(S〇4)2 ? 12&0)。 阳0化]锭明抓主要用于水的净化，电锻、造纸工业的后处理，较革及毛皮的处理，氧化侣 及刚玉的生产，印染工业用作媒染剂，医药上用作收敛剂、利尿剂、催吐剂及泻药，食品添加 剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理侣上矿制得硫酸侣，然后与硫酸锭反应，再经 净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
[0006] 钟明抓主要用作胶片及像纸的坚膜剂，净水助沉剂，医药收敛剂及止血剂，印染媒 染剂，发酵粉原料，造纸上胶剂，较革剂，生产高纯氧化侣及其他侣盐的原料，橡胶发泡剂， 食品添加剂等。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理侣±矿制得硫酸侣，然后与硫酸钟 反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
[0007] 钢明抓化学名硫酸侣钢，为白色粒状或粉状。与碳酸氨钢相遇产生二氧化碳，所 W常用作食品添加剂发酵粉，在纺织工业上用作媒染剂、防水剂，另外可用于陶瓷、较革、造 纸、火柴、墨水、净化水、精制糖等行业。该产品目前主要生产方法是用硫酸处理侣±矿制得 硫酸侣，然后与硫酸钢反应，再经净化、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥而得。
[000引专利"从活性白±生产废水中回收制取明抓的方法（专利号：ZL200910185137. 8)"，公开了利用活性白±生产废水中的硫酸、硫酸侣，与氨氧化侣和浓氨 水（氨氧化钟）进行反应，过滤、蒸发，得粗明抓，然后经净化除杂得纯度大于99%的明抓成 品。该发明解决了活性白±生产废水的治理及回收利用方法中存在的问题，回收利用了明 抓，但该方法也存在着生产成本高、生产周期长等缺点。 【
【发明内容】
】
[0009] 本发明要解决的技术问题是提供一种利用活性白±废酸母液制备明抓的方法，W 解决现有技术中活性白±生产废水处理及有效物质回收利用，W及生产明抓成本高、周期 长等问题。本发明使活性白±生产废水母液中的侣元素得到综合利用，也使得废水中和所 得的石膏达到工业应用的要求，为下一个生产环节的环保、减排定下基础，同时本发明可降 低制备明抓的成本，缩短生产周期。
[0010] 为解决W上技术问题，本发明采用W下技术方案：
[0011] 一种利用活性白±废酸母液制备明抓的方法，包括W下步骤：
[0012] Sl:采用活性白±废酸母液与膨润±混合，使膨润±中的硫酸侣溶解于废酸母液 中，再将增加硫酸侣浓度的活性白±废酸母液循环与新加的膨润±混合，直至溶解在废酸 母液的硫酸侣达到饱和； 阳01引 S2 :将步骤Sl制得的硫酸侣达到饱和的废酸母液溫度控制在75-85°C，抑值控制 在2. 5-4,加入硫酸锭或硫酸钟，再或是硫酸钢反应生成明抓；
[0014] S3:将步骤S2反应生成的明抓溶液趁热过滤除去杂质，所得清液冷却结晶，然后 压滤得到滤饼粗明抓；
[0015]S4:将步骤S3制得的粗明抓投入水中，加溫至75-85°C并揽拌使粗明抓完全溶解 后趁热再次除去杂质，所得清液再次冷却结晶，然后压滤得到明抓；
[0016]S5:将步骤S4制得的明抓放到离屯、机中除去水分，即制得纯净的明抓。
[0017] 优选地，步骤Sl中循环使用母液的次数为3-4,控制溶解的溫度为95-100°C。
[0018]优选地，步骤S2中活性白±废酸母液溫度控制在78-82°C，抑值控制在3-3. 5。
[0019] 优选地，步骤S2中抑值控制的方法为：当抑值小于2. 5时添加碳酸氨锭；当抑 值大于4时添加抑值小于2. 5的活性白±废酸母液。
[0020] 优选地，步骤S2中，加入硫酸锭时，所述硫酸锭的量为使明抓中NH/:A13+:S042的 摩尔浓度比为1.02-1. 12:1:2.02-2. 13;加入硫酸钟时，所述硫酸钟的量为使明抓中 r:Al3+:S〇42的摩尔浓度比为1. 02-1. 12:1:2. 02-2. 13 ;加入硫酸钢时，所述硫酸钢的量为 使明抓中化+:A13+:S042的摩尔浓度比为1. 02-1. 12:1:2. 02-2. 13。
[0021] 优选地，步骤S3和S4中清液冷却结晶的溫度为20°CW下。 阳0。] 优选地，步骤S3和S4中压滤的压力为0. 7-1.OMPa,明抓压至含水率为 45% -50%。
[0023] 优选地，步骤S4中加水量等于粗明抓的重量。
[0024] 优选地，步骤S5中离屯、机的转速为1500-300化/min。
[00巧]本发明具有W下有益效果：
[00%] (I)与用工业原料生产的明抓及现有技术生产的明抓相比，本发明的生产成本更 低；
[0027] (2)与现有技术生产明抓的周期相比，本发明的生产周期更短；
[00測 做本发明制备的明抓不仅纯度高，达到99. 2%W上，而且质量稳定；
[0029] (4)本发明可有效回收利用活性白±废水中侣元素，且废母液中不增加新的元素， 达到综合利用、节能减排的目的；
[0030] (5)侣元素得到综合利用的同时，活性白±废水中和所得的石膏也达到工业应用 的要求，为下一个生产环节的环保、减排定下基础。 【【附图说明】】
[0031] 图1为利用活性白±废酸母液制备明抓工艺流程图。 【【具体实施方式】】 阳0巧 实施例1
[0033] 一种利用活性白±废酸母液制备锭明抓的方法，包括W下步骤：
[0034] Sl:采用活性白±废酸母液与膨润±混合，控制溶液的溫度为95°C使膨润±中的 硫酸侣溶解于废酸母液中，再将增加硫酸侣浓度的活性白上废酸母液循环与新加的膨润上 混合，按此方法循环3次，直至溶解在废酸母液的硫酸侣达到饱和；
[00对 S2 :将步骤Sl制得的硫酸侣达到饱和的废酸母液溫度控制在75°C，向上述母液添 加碳酸氨锭使pH值为2. 5,根据溶液中硫酸侣的含量，加入硫酸锭使NH/:Al3+:S042的摩尔 浓度比为1.02:1:2. 02;
[0036]S3:将步骤S2反应生成的锭明抓溶液趁热过滤除去杂质，所得清液冷却至20°C结 晶，然后在压力为0. 7MPa下，将锭明抓压至含水率为45%，得到滤饼粗锭明抓；
[0037]S4:将步骤S3制得的粗锭明抓投入等重量的水中，加溫至75°C并揽拌使粗锭明抓 完全溶解后趁热再次除去杂质，所得清液再次冷却至20°C结晶，然后在压力为0. 7MPa下， 压至产品含水率为45%，得到锭明抓； 阳03引 S5 :将步骤S4制得的锭明抓放到转速为15(K)r/min的离屯、机中除去水分，即制得 纯净的锭明抓。
[0039] 实施例2
[0040] 一种利用活性白±废酸母液制备钟明抓的方法，包括W下步骤：
[0041] Sl:采用活性白±废酸母液与膨润±混合，控制溶液的溫度为100°C使膨润±中 的硫酸侣溶解于废酸母液中，再将增加硫酸侣浓度的活性白±废酸母液循环与新加的膨润 ±混合，按此方法循环4次，直至溶解在废酸母液的硫酸侣达到饱和；
[00创 S2 :将步骤Sl制得的硫酸侣达到饱和的废酸母液溫度控制在85°C，向上述母液添 加抑值为2的活性白±废酸母液，使抑值为4,加入硫酸钟使r:Al3+:S042的摩尔浓度比 为 1. 04:1:2. 05;
[0043]S3:将步骤S2反应生成的钟明抓溶液趁热过滤除去杂质，所得清液冷却至18°C结 晶，然后在压力为1.OMPa下，将钟明抓压至含水率为50%，得到滤饼粗钟明抓