一种高储能密度钛酸锶钡基氧化铝复相陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及储能电容器用介质材料技术领域，尤其设及一种高储能密度复相电介 质陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 电介质电容器具有超高功率密度，十分适合功率波动快且不稳定的应用领域，且 有着响应速度快、功率密度高、循环使用寿命较长、全固态安全结构等优势，在储能领域有 着广阔的前景，铁酸锁领陶瓷为其中的典型电介质材料。然而其相对较低的储能密度，限制 了电介质电容器的更广泛应用。探索W铁酸锁领陶瓷为基体的具有高介电常数、高介电击 穿场强和低介电损耗的新电介质材料及其新制备工艺一直是该领域的研究重点。
[0003] 根据现有文献报道，传统固相烧结法制备的铁酸锁领/氧化侣复相陶瓷虽然在一 定程度上提高了陶瓷的击穿强度，但由于采用传统固相烧结法，在相界处有气泡、位错等缺 陷聚集导致其极化大大降低且击穿强度提高较少，加上传统烧结法本身的缺陷，储能密度 仍然很低。申请号为201310681668. 2的中国专利公开了一种高储能密度铁酸锁领陶瓷的 制备方法，其步骤如下：（1)将原料BaC〇3,SrC〇3和TiO2按Ba1xSrJi〇3化学式配料，研磨后 烘干，过筛；似将步骤（1)制得的粉料于1100~1250°C般烧1~5小时后，过筛；（3)将 步骤（2)制得的粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中900~105(TC进行 烧结，制得陶瓷烧结体；(4)空气气氛下，将所述的陶瓷烧结体于800~Iiocrc热处理1~ 5小时，制得所述铁酸锁领陶瓷。该方法制备的纯Bau.4Sr。.Ji〇3陶瓷最高储能密度可达到 1. 20J/cm3。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高储能密度铁酸锁领基氧化侣 复相陶瓷及其制备方法，制备的复相陶瓷在室溫下储能密度可达到1. 69J/cm3。
[0005] 本发明的目的是通过W下技术方案来实现的：一种高储能密度铁酸锁领基氧化侣 复相陶瓷，所述陶瓷由Ba〇.4Sr〇.eTi〇3和Al2〇3按质量比（IOO-X) :x组成，其中X= 1，2, 5 ;所 述Bae.4Sre.JiO3粉体的原料为碳酸领、碳酸锁和二氧化铁粉末。
[0006] 一种高储能密度铁酸锁领基氧化侣复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0007] (1)将原料BaC〇3、SrC〇3和Ti02按Ba。.4Sr。.eTi〇3化学式配料，研磨至粒径为 IOOnm~500nm后烘干，过筛； 阳00引 似将步骤（1)制得的粉料115(TC般烧3小时后，过筛，制得Ban.4Sr。.Ji〇3粉料；
[0009] 做将步骤似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料与Al2〇3粉末按质量比（IOO-X) :x进行 配料，其中X= 1~5,研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；
[0010] (4)将步骤（3)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境 中IOOCTC进行烧结，制得陶瓷烧结体； W11] 妨空气气氛下，将步骤（4)制得的陶瓷烧结体Iiocrc热处理3小时，制得所述高 储能密度铁酸锁领氧化侣复相陶瓷。 阳〇1引进一步地，Ba〇.4Sr〇.eTi〇3粉料与Al2〇3粉末的质量比（IOO-X) :x，其中X= 1，2, 5。
[0013] 进一步地，步骤（1)、（3)中，研磨的方法为：将原料放入球磨罐，加入氧化错球和 无水乙醇进行球磨。
[0014] 本发明通过采用放电等离子烧结方法，提高复相陶瓷的介电击穿强度，从而提高 复相陶瓷的储能密度。
[001引与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用本发明的制备方法，当 6曰。.451'。.(；1';[03粉料与41203粉末按质量比99:1进行配料时，制备的复相陶瓷在室溫下介电 击穿场强达到300kV/cm，而采用放电等离子烧结方法制备的纯Bae.4Sr。.Ji化电介质陶瓷的 介电击穿场强仅为210kV/cm，介电击穿场强提高了 43%W上；同时，在室溫下储能密度达 到了 1. 69J/cm3,而采用放电等离子烧结方法制备的纯Bae.4Sr。.Ji03电介质陶瓷的储能密度 仅为1. 20J/cm3左右，储能密度提高了 41%W上。本发明制备的高储能密度铁酸锁领基氧 化侣复相陶瓷，可用于高密度储能电容器等元器件，在大功率和脉冲功率领域有着极大的 应用价值。
【附图说明】
[0016] 图1为SPS烧结原理；
[0017] 图2为铁酸锁领基氧化侣复相陶瓷样品邸D衍射图谱：（a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(对比例 1);化）99wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-Iwt. %Al2〇3(实施例 1) ;k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3- 2wt. % Al2〇3(实施例 2);(d)95wt.%Ba〇.4Sr〇.eTi〇3 -5wt.%Al2〇3(实施例 3);
[0018] 图3为铁酸锁领基氧化侣复相陶瓷样品的抛光热腐蚀表面的扫描电镜照片，放大 倍数为 20k: (a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(对比例 1);化)99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3 -Iwt. %Al2〇3(实施例 I) ;k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3 - 2wt. %Al2〇3(实施例 2) ; (d)95wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3 - 5wt. % Al2〇3(实施例3);
[0019] 图4-7为铁酸锁领基氧化侣复相陶瓷样品在不同频率下介电常数和介电损耗随 溫度的变化曲线：图 4 为Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(对比例 1);图 5 为 99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3-Iwt. % AI2O3(实施例I);图 6 为 98wt. %Ba〇.4Sr〇.sTi〇3- 2wt. %AI2O3(实施例 2);图 7 为 95wt. % Ba〇.4Sr〇.eTi〇3- 5wt. %Al2〇3(实施例 3);
[0020] 图8为铁酸锁领基氧化侣复相陶瓷样品在室溫下60化时最大电场强度下的电滞 回线：（a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(对比例 1);化)99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3-Iwt. %Al2〇3(实施例 1); k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-2wt. %Al2〇3(实施例 2) ;(d)95wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-5wt. % Al2〇3(实施例3)。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例进一步阐释本发明。 阳0巧 实施例1 阳〇2引 （1)将原料BaC〇3、SrC〇3和TiO2按Ban.4Srn.eTi〇3化学式配料，研磨至粒径为 IOOnm~500nm后烘干，过筛；
[0024]似将步骤（1)制得的粉料115(TC般烧3小时后，过筛，制得Ban.4Srn.eTi〇3粉料； 阳O对 做将步骤似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料与Al2〇3粉末