一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及废石墨的再生利用技术领域，具体设及一种用再生石墨制备石墨相蜗 的方法。
【背景技术】
[0002] 石墨相蜗具有良好的热导性和耐高溫性，在高溫使用过程中，热膨胀系数小，对急 热、急冷具有一定抗应变性能。对酸、碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。石 墨相蜗，因具有W上优良的性能，所W在冶金、铸造、机械、化工等工业部口，被广泛用于合 金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的烙炼，例如石墨相蜗广泛用于贵金属冶炼、裡电池 负极材料提纯、多晶娃材料冶炼、铸锭等行业，有着较好的技术经济效果。
[0003] 石墨相蜗的生产原料，可概括为=大类型：一是人造石墨，二是天然石墨，=是经 过般烧的硬质高岭±等耐火熟料。用人造石墨为材料制造的相蜗，称之为纯石墨相蜗，主要 用于稀贵金属冶炼、多晶娃材料冶炼、铸锭、人造金刚石碳源材料提纯、裡电池负极材料提 纯等。其生产方法有（1)手塑成型法；（2)旋塑成型法；（3)压型成型法。其中压型成型法是 最常用的方法，传统的生产工艺流程为：配料（熟料、粘±、石墨）一混合一陈化（压均）一 液压成型一修罐烘干一刷釉一烧成。
[0004] 然而目前的压型成型法工艺流程复杂，成品率低，其工序复杂，修罐烘干、烧成等 工艺难W控制，所W成品率低，且通过刷釉增强产品抗氧化性的效果也不是很好。
[0005]CN102010201A公开了一种用再生石墨制造石墨相蜗的方法，其步骤如下：（1)把 再生石墨经粉碎机粉碎，然后筛分得到再生石墨粉，再生石墨粉的粒度为0. 〇7-5mm;所述 的再生石墨是石墨产品生产过程中产生的废料；（2)把再生石墨粉，加入煤渐青后加热并 揽拌混合均匀，加热溫度为120-140°C，加热时间为1-3小时，再生石墨粉与煤渐青的质量 百分比为20-30% :70-80%,得到混合均匀的再生石墨和煤渐青材料；（3)把得到的混合均 匀的再生石墨和煤渐青材料，在模压装置中用模具模压成型相蜗毛巧；(4)把得到的模压 成型相蜗毛巧置于赔烧炉中，于1200-1400°C赔烧180-300小时；（5)把赔烧后的相蜗毛巧， 精车成型。该方法用再生石墨制造石墨相蜗，由于不需要石墨化工艺，从而使石墨相蜗的生 产成本下降30%，并缩短生产工期20天，节约能耗约50%，符合国家提出的低碳、环保、节 能政策，使现有资源得到更加充分的利用。然而，该方法存在两方面的缺陷，一是固体原料 粒径为0. 07-5mm，运么粗的颗粒与渐青混合经模压成型生产的产品，其内部结构粗糖容易 产生裂纹，且体密偏低，容易氧化。二是成型方式，模压成型分为单向和双向压制，是从上往 下压制或上下同时压制，而不是像等静压成型那样各个方向同时压制，运样模压产品呈现 的是各向异性，而不像等静压产品各向同性。并且模压法只适合用于压制=个方向尺寸不 大及其=向尺寸相差不大的制品，限制了产品规格。
[0006] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种用再生石墨制备石墨相蜗的方法。
[000引为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0009] 一种用再生石墨制备石墨相蜗的方法，该方法包括如下步骤：
[0010] 1)中溫改质渐青的制备：将渐青置于溫度为160~180°C渐青烙化槽中脱水沉淀 68~75h，得到中溫改质渐青；
[0011] 2)破碎：分别将再生石墨和般烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和般烧焦粉，备 用；
[0012] 3)配料：取上述备用的再生石墨粉和般烧焦粉，混合均匀，得到混合干料； 阳01引 4)混捏：将步骤如所得的混合干料放入混捏锅，干混35~45min，再加入制备好 的中溫改质渐青，湿混35~45min;
[0014]W惊料：混捏好的糊料降到室溫；
[0015] 6)磨粉：将惊好的糊料磨成粉料；
[0016] 7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得相蜗毛巧；
[0017] 8)赔烧：把得到的相蜗毛巧置于赔烧炉中，赔烧；
[0018] 9)机械加工：将赔烧合格的相蜗毛巧机械加工，即得石墨相蜗。
[0019] 本发明中所述的再生石墨是石墨产品生产过程中产生的废料，即碳素行业中的石 墨碎返还料。
[0020] 本发明利用碳素行业中的石墨碎返还料，加工生产一种性能良好的新型石墨相 蜗，达到重新利用能源、节约能源的目的。因为石墨碎是经过2800-3000°C高溫石墨化，其炭 的结构成层状六方形，抗腐蚀性较强，具有良好的热导性和耐高溫性，热膨胀系数小，对急 冷急热有一定的抵抗性。同时，本发明中配合使用中溫改质渐青，由于中溫改质渐青比普通 中溫渐青含炭量高，挥发分低，更利于后续赔烧工序中作为黏结剂的中溫改质渐青和再生 石墨、般烧焦充分烧结焦化，形成一个牢固的整体。另外此方法是一种新的生产工艺，其工 艺流程为：破碎一配料（石墨碎返还料、般烧焦、中溫改质渐青）一混捏一惊料一磨粉一成 型一赔烧一机械加工，与传统的生产工艺流程相比省去了修罐烘干、刷釉等工序，提高了产 品成品率，而且产品质量得到了提升。
[0021] 优选，本发明中所述的再生石墨、般烧焦和中溫改质渐青的重量配比为60 :13~ 15 :25 ~27。
[0022] 本发明中，由于配方中的固体原料一一再生石墨和般烧焦的粉粒间并无结合能 力，需要对具有分散性的颗粒黏结在一起，就需要加入黏结剂渐青，而粘结剂在固体原料表 面形成的薄膜既不能太薄也不能太厚，太薄了造成颗粒之间黏结力小或直接接触，制品容 易开裂，并且使糊料塑性降低，给成型工序造成困难；太厚了，粘结剂过多，塑性太大，生巧 容易变形，赔烧时收缩太大容易开裂。本发明经过大量的试验，确定本发明中所述的再生石 墨、般烧焦和中溫改质渐青的质量配比为60 :13~15 :25~27。
[0023] 优选，步骤7)中，所述的压制成型为：
[0024] 先在IOmin内将压力由0升压至lOOMpa，在IOOMpa下保压IOmin;
[00巧]再在IOmin内将压力由IOOMpa降压至SOMpa,在SOMpa下保压5min;
[0026] 然后在IOmin内将压力由SOMpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min;
[0027] 最后在IOmin内将压力由40Mpa降压至OMpa。
[0028] 优选，步骤8)中，所述的赔烧按如下五个阶段进行：
[0029] 第一阶段：在130--300°C，升溫速率为3. 2°CA;
[0030] 第二阶段：在300--350°C，升溫速率为1. 8°CA;
[0031] 第S阶段：在350--400°C，升溫速率为1. 3°CA;
[0032] 第四阶段：在400-500。升溫速率为0. 9°CA;
[0033] 第五阶段：在500--6〇o°c，升溫速率为rcA。
[0034] 赔烧过程是一个使黏结剂渐青碳化的过程，而加热速度是影响赔烧过程的一个十 分重要的因素。其原因是制品在赔烧时各部位溫度不同，导致在同一时间它们发生不同的 热解反应，运就引起制品体积收缩不均匀，而且还产生有害的内应力，内应力在低溫时可导 致塑性变形，在高溫时使制品硬化变脆，产生裂纹。而赔烧曲线过慢，影响产能。所W要采 用合理的曲线。本发明经过了大量的试验，确定了如上分为五个阶段的赔烧曲线。
[0035] 优选，步骤2)中，所述的再生石墨粉的粒度控制在0.335mm《粒度《0.5mm的范 围内，所述的般烧焦粉的粒度控制在0 <粒度《0. 075mm的范围内。
[0036] 为便于与黏结剂充分均匀混合，本发明中所述的再生石墨粉的粒度控制在 0. 335mm《粒度《0. 5mm的范围内，所述的般烧焦粉的粒度控制在0 <粒度《0. 075mm的范 围内。
[0037] 优选，步骤6)中，所述的