多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于肥料制备技术领域，具体设及一种多聚憐酸锭水溶性肥料的制备方 法。
【背景技术】 阳00引 聚憐酸锭（ammoniumpolyphosphate,W下简称APFO具有如下的结构通式：(畑4) 。+2口。〇3。+1，是一种含氮、憐的聚憐酸盐，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，其聚合 度越高，水溶性越小。按其结构可分为结晶形和无定形，结晶态聚憐酸锭为长链状水不溶性 聚憐酸盐。
[0003] 近来聚憐酸锭已逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域，特别在发达国家已得到 广泛利用。20世纪70年代初美国TVA公司开发了用商品湿法憐酸在管式反应器中氨化的 方法，生产出含聚憐酸锭的烙融体，主要用于制备悬浮肥料，后又用于制造颗粒复合肥。20 世纪90年代美国每年消耗的液体肥料占化肥消费总量的38%W上。
[0004] 我国目前生产聚憐酸锭肥料的方法还不够完善，其性状、组成及生产方法尚有问 题没有解决。一般认为作为肥料用聚憐酸锭应是短链全水溶的，包含憐酸锭、=聚憐酸锭和 四聚憐酸锭等多种聚憐酸锭，聚合度更高、链更长的聚憐酸锭只有少量存在；另有资料介绍 农用聚憐酸锭通常聚合度为2-8,且溶解性好，是液体肥料的主要品种。目前生产方法中，反 应溫度高，反应时间长等缺点不仅增加了生产成本，同时也使得缩二脈的生成量增大，致使 一些产品合格率降低。 阳0化]工业制备APP方法很多，总的来说反应条件的控制对产品质量影响很大。目前常 见的生产方法有：憐酸与尿素缩合法；憐酸二氨锭与氨化缩合剂一尿素缩合法；聚憐酸氨 化法；PzOe-NHs-HzO高溫气相反应法；正憐酸锭与氨气高溫中和法；在APP存在下憐酸与氨 化缩合剂聚合法；憐酸二氨锭、五氧化二憐和氨气缩合法；憐酸和氨气缩合法等，但是屯、在 还没有一种有效的添加剂能降低反应溫度，缩短反应时间。
[0006] 中国专利CN103073750A介绍了一种无甲醒低水溶性多聚憐酸锭产品及其制备方 法，该方法制备的多聚憐酸锭由于低水溶性，不适合用于农业水溶性肥料使用。
[0007] 中国专利CN103058161A介绍了 一种缺锭结晶II型多聚憐酸锭产品及其制备方 法，但是该方法制备的多聚憐酸锭同样不适合用于农业水溶性肥料使用。
[0008] 上述方法制备的多聚憐酸锭均不适合用于生产农业中需要的多聚憐酸锭水溶性 肥料，因此研究发展新型反应溫度低，反应时间短的多聚憐酸锭的制备方法，使制备的多聚 憐酸锭在保持含氮、憐含量高的特点基础上，具有良好的水溶性是生产多聚憐酸锭水溶性 肥料迫切需要解决的问题。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种多聚憐酸锭水溶性肥料的制备方法，反应时间短、反应 溫度低、制备工艺简单。
[0010] 本发明所述的多聚憐酸锭水溶性肥料的制备方法，步骤如下： W11] (1)将憐酸、尿素和硫酸钟加入到反应蓋内，在蓋内混合溶解，然后加入双氯胺并 揽拌均匀；
[0012] (2)揽拌下使反应蓋升溫至110-12(TC，反应10-15分钟，再升高溫度到120-140°c 反应15-20分钟；
[0013] (3)待反应完成W后使反应蓋内溫度降低，同时用稀憐酸溶液吸收反应产生的氨 气，即可得到本发明的产物。
[0014] 步骤（1)中所述的憐酸、尿素和硫酸钟的质量比为1:1. 5-1. 8:0.5-2. 3。
[0015] 步骤（1)中所述的双氯胺的质量为尿素质量的10-15%。
[0016] 步骤（1)中所述的憐酸的浓度为85%。
[0017] 步骤（3)中所述的溫度降低是在1-1.化内降低到30°C。
[001引步骤（3)中所述的稀憐酸溶液的浓度为0. 1-0. 2mol/L。
[0019] 多聚憐酸锭APP的反应方程式如下：
[0021] 多聚磯酸馈APP的反应机理如下：
[0023] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0024] 本发明制备的多聚憐酸锭水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、憐、钟有效 含量高，反应时间短，反应溫度低等特点；制备方法具有简单、实用、时间短、反应溫度低、生 产成本低等优点。
【附图说明】
[00巧]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[00%] W下结合实施例对本发明做进一步描述。 阳〇27] 实施例1
[0028] 在50L高压反应蓋中依次加入85 %憐酸10kg、尿素32kg和硫酸钟18. 6kg，在蓋 内混合溶解，然后加入3. 5kg的双氯胺并揽拌均匀。揽拌下使反应蓋升溫至120°C，反应10 分钟，再升高溫度到14〇°C反应20分钟。反应过程中氨分压控制在9. 500-30.OOOkPa之间， 待反应完成W后使反应蓋内溫度逐步降低，同时用稀憐酸溶液吸收反应产生的氨气，即可 得到多聚憐酸锭-硫酸钟水溶性肥料。
[0029] 实施例2
[0030] 在50L高压反应蓋中依次加入85%憐酸13kg、尿素34. 3kg和硫酸钟48kg，然后加 入4.Okg的双氯胺并揽拌均匀，余同实施例1。 阳0川实施例3
[0032] 在50L高压反应蓋中依次加入85 %憐酸16. 2kg、尿素54kg和硫酸钟27. 7kg，然后 加入化g的双氯胺并揽拌均匀，余同实施例1。 阳〇3引 实施例4
[0034] 在50L高压反应蓋中依次加入85 %憐酸6.化g、尿素28kg和硫酸钟14. 9kg，然后 加入3.Okg的双氯胺并揽拌均匀，余同实施例1。 阳0对实施例5
[0036] 在5化高压反应蓋中依次加入85%憐酸13kg、尿素34. 3kg、硫酸钟48kg、氯化锋 42邑、氯化铜21g和棚砂87g，然后加入3. 5kg的双氯胺并揽拌均匀，余同实施例1。
[0037] 实施例6 阳03引在50L高压反应蓋中依次加入85 %憐酸6.化g、尿素28kg、硫酸钟14. 9kg、氯化锋 1〇邑、氯化铜5. 3g和棚砂22g，然后加入3.Okg的双氯胺并揽拌均匀，余同实施例1。
[0039]实施例1-6得到的产品检测结果见表1。 W40] 表1实施例1-6产品氮、憐、钟含量和水中溶解度表
【主权项】
1. 一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤如下： (1) 将磷酸、尿素和硫酸钾加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入双氰胺并搅拌 均匀； (2) 搅拌下使反应釜升温至110-120°C，反应10-15分钟，再升高温度到120-140°C反应 15-20分钟； (3) 待反应完成以后使反应釜内温度降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即 可得到本发明的产物。2. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤（1)中 所述的磷酸、尿素和硫酸钾的质量比为1:1. 5-1. 8 :0. 5-2. 3。3. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤（1)中 所述的双氰胺的质量为尿素质量的10-15%。4. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤（1)中 所述的磷酸的浓度为85%。5. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤（3)中 所述的温度降低是在1-1. 5h内降低到30°C。6. 根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤（3)中 所述的稀磷酸溶液的浓度为〇. 1-0. 2mol/L。
【专利摘要】本发明属于肥料制备技术领域，具体涉及一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法。将磷酸、尿素和硫酸钾加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入双氰胺并搅拌均匀；搅拌下使反应釜升温至110-120℃，反应10-15分钟，再升高温度到120-140℃反应15-20分钟；待反应完成以后使反应釜内温度降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。本发明制备的多聚磷酸铵水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷、钾有效含量高，反应时间短，反应温度低等特点；制备方法具有简单、实用、时间短、反应温度低、生产成本低等优点。
【IPC分类】C05G1/06
【公开号】CN105272495
【申请号】CN201510770856
【发明人】周峰, 郑述乾, 潘克静, 李山法, 郑香军
【申请人】山东泰宝生物科技股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月12日