一种二氯四氨合铂的制备方法

文档序号:9538391阅读:1154来源:国知局
一种二氯四氨合铂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细无机化工领域,特别涉及由六氯合铂(IV )酸制备二氯四氨合铂的方法。
【背景技术】
[0002]二氯四氨合铂是制备其他含铂化合物的重要原料,工业上常用于电镀和催化剂制备。以六氯合铂(IV)酸为原料制备二氯四氨合铂,其中重要的一步反应是将其还原为四氯合铂(II )酸,传统方法以二氧化硫为还原剂易产生硫酸根杂质,影响产品纯度。中国专利CN 102502894报道了以水合肼为还原试剂将六氯合铂(IV)酸还原,但水合肼属高毒类物质,对水体污染较大,不适于大规模生产。同时以乙醇为结晶试剂,成本较高。

【发明内容】

[0003]针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的就是提供了一种二氯四氨合铂的制备方法,本发明的二氯四氨合铂制备方法转化率高,产品质量可靠,操作毒性小,同时节约了成本,适用于工业化大批量生产。
[0004]为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种二氯四氨合铂的制备方法,所述生产二氯四氨合铂的方法具体步骤是:
[0005](1)以连二硫酸钡为还原试剂,钡盐为助剂,使六氯合铂(IV )酸溶液还原为四氯合铂(II )酸溶液,所述的六氯合铂(IV)酸、连二硫酸钡和钡盐的加入量按照化学计量比;
[0006](2)加入过量氨水氨化,将四氯合铂(II )酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨合铂溶液;
[0007](3)以乙醇/丙酮为结晶试剂,将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合,使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出;
[0008](4)抽滤、烘干,得到二氯四氨合铂产品。
[0009]本发明所述的制备方法中,所述的乙醇/丙酮混合物中乙醇与丙酮的体积比优选为 1:1。
[0010]本发明所述的制备方法中,所述的钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸钡。
[0011]本发明的有益效果是:原料为六氯合铂(IV)酸,市场常见、易得;还原剂为连二硫酸钡,将硫酸根以硫酸钡的形式沉淀下来,避免了引入其他杂质,保证了产品纯度;以乙醇/丙酮为结晶试剂,降低了生产成本,产品质量高,反应条件温和,易于操作,同时副产硫酸钡,有利于环境保护。用本方法生产的二氯四氨合铂纯度可达97%以上。
[0012]说明书附图
[0013]图1是本发明一种二氯四氨合铂的制备方法中涉及的化学反应方程式。
【具体实施方式】
[0014]下面将结合附图对本发明做进一步说明,但本发明的内容不限于所述范围。
[0015]如图1所示,制备四氯合铂(II )酸溶液:称取5.18g H2PtCl6.6Η20加入到圆底烧瓶中,加入50g水,搅拌使之溶解,加入1.97g BaC03搅拌均匀后,加入20g含BaS 206 2.97g的溶液,80°C反应24h后,滤去沉淀,即得四氯合铂(II )酸溶液;
[0016]制备二氯四氨合铂溶液:向上述四氯合铂(II )酸溶液中加入浓度为24%的氨水12mL,在常压、沸腾条件下,回流5h,至无绿色沉淀,得到无色二氯四氨合铂溶液;
[0017]溶媒结晶:将上述溶液浓缩至15mL,在常温常压下,加入150mL乙醇/丙酮体积比为1:1的混合溶剂,二氯四氨合铂以白色针状晶体从溶液中结晶析出;
[0018]成品:真空抽滤,用乙醇洗涤产品,90°C烘干即得二氯四氨合铂产品3.28g,产率98%。
【主权项】
1.一种二氯四氨合铂的制备方法,其特征在于: 1)以连二硫酸钡为还原试剂,钡盐为助剂,使六氯合铂(IV)酸溶液还原为四氯合铂(II)酸溶液,所述的六氯六氯合铂(IV)酸、连二硫酸钡和钡盐的加入量按照化学计量比; 2)加入过量氨水氨化,将四氯合铂(II)酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨合铂溶液; 3)以乙醇/丙酮为结晶试剂,将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合,使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出; 4)抽滤、烘干,得到二氯四氨合铂产品。2.根据权利要求1所述的二氯四氨合铂的制备方法,其特征在于,所述的乙醇/丙酮混合物中乙醇与丙酮的体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的二氯四氨合铂的制备方法,其特征在于,所述的钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸钡。
【专利摘要】本发明涉及一种铂配合物二氯四氨合铂的制备,属于精细无机化工领域。该方法以六氯合铂(Ⅳ)酸为原料,以连二硫酸钡为还原试剂,在助剂存在下,使六氯合铂(Ⅳ)酸溶液还原为四氯合铂(Ⅱ)酸溶液;加入氨水氨化,将四氯合铂(Ⅱ)酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨合铂溶液;以乙醇/丙酮为结晶试剂,将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合,使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出;抽滤、烘干,得到二氯四氨合铂产品。本发明的二氯四氨合铂制备方法转化率高,产品质量可靠,操作毒性小,同时节约了成本,适用于工业化大批量生产。
【IPC分类】C01G55/00
【公开号】CN105293593
【申请号】CN201510755601
【发明人】赵甲, 于海斌, 孙国方, 费亚南, 李孝国, 臧甲忠, 高鹏, 李佳, 隋芝宇, 郑修新, 刘有鹏
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月9日
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