一种采用丝网印刷工艺制备氧化物薄膜型热电偶的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及传感器制备技术及高温温度测量技术领域，具体为一种采用丝网印刷工艺制备氧化物薄膜型热电偶的方法。
【【背景技术】】
[0002]在航空发动机设计及验证实验中，为了验证发动机的燃烧效率以及冷却系统的设计，需要准确测试发动机涡轮叶片表面、燃烧室内壁等部位的温度。与传统的线形和块形热电偶相比，高温陶瓷型厚膜热电偶具有热容量小、体积小、响应速度快等特点，能够捕捉瞬时温度变化，同时厚膜热电偶可直接沉积在被测对象的表面，不破坏被测部件结构，而且对被测部件工作环境影响小。因此更适合用于表面瞬态温度测量。通过厚膜热电偶可准确了解热端部件表面温度分布状况，可以优化传热、冷却方案设计，进而保证发动机工作在最优工作状态、提高发动机效率，为新一代战斗机和民航客机的设计提供可靠依据。
[0003]目前对NiCr/NiSi薄膜热电偶的研究，已经相对成熟，但是其测试温度范围低，只适应与中低温度测试场合。在高温测试领域，通常采用铂、铑等贵金属为薄膜材料，但是由于其存在成本高、误差大、恶劣环境易氧化等问题。因此，迫切需要研制一种耐高温、性能稳定的新型陶瓷薄膜热电偶。现有的研究中，薄膜型的ΙΤ0和Ιη203材料有望成为高温测量的核心首选材料。有望成为研制新型陶瓷基薄膜热电偶的重要突破点。
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【发明内容】
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[0004]本发明是针对现有材料体系的缺陷以及更高的应用需求，提供了一种采用丝网印刷工艺制备氧化物薄膜型热电偶的方法，适用于高温陶瓷基片的厚膜热电偶及其制作方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案:
[0006]一种采用丝网印刷工艺制备氧化物薄膜型热电偶的方法，包括以下步骤:
[0007]1)分别向掺锡氧化铟陶瓷粉体和氧化铟陶瓷粉体中加入有机溶剂和添加剂制成两组陶瓷浆料，作为氧化物厚膜型热电偶的两个热电极材料；
[0008]2)结合图形化模板技术，分别设计出具有热电极一和热电极二图形配套的一对丝网印刷网版，选取其中一个丝网印刷网版放置在陶瓷基片上，再取一组陶瓷浆料置于丝网印刷网版上面，采用印刷刮刀在陶瓷浆料部位施加压力使之从丝网印刷网版的一端向另一端移动，在印刷刮刀的作用下，陶瓷浆料透过丝网印刷网版上的网孔，印刷出一个热电极，并在80?100°C干燥2?5小时，得到干燥后的一个印刷热电极；
[0009]3)选取与步骤2中热电极配套的另一个丝网印刷网版，按照步骤2)相同的工艺在陶瓷基片上制备出另一个印刷热电极，即得到丝网印刷工艺制成的热电极一和热电极二 ；
[0010]4)再经高温热处理得到成型的氧化物厚膜型热电偶；高温热处理条件为:在空气或者氧气气氛中，1000-1200°C处理3-5小时，升温速度为3_5°C /min。
[0011]作为本发明的进一步改进，掺锡氧化铟陶瓷粉体中锡含量为5-10%。
[0012]作为本发明的进一步改进，陶瓷粉体粒度为50-500纳米，纯度为99%以上。
[0013]作为本发明的进一步改进，有机溶剂为松油醇，添加剂为乙基纤维素或乙二醇丁醚醋酸酯。
[0014]作为本发明的进一步改进，每组陶瓷浆料中，陶瓷粉体的重量占陶瓷粉体和有机溶剂总重量的40% -60%，添加剂的加入重量为陶瓷粉体重量的9% -11%。
[0015]作为本发明的进一步改进，丝网印刷工艺所用的丝网网版规格为200-300目。
[0016]作为本发明的进一步改进，热电极一和热电极二沿陶瓷基片中心线呈镜像对称设置，两组热电极搭接形成U型结构或V型结构，热电极一和热电极二一端部分重叠搭接构成热接点。
[0017]作为本发明的进一步改进，两组热电极的长度均为8-40cm，宽度均为3mm-12mm，厚度为1-50 μπι。
[0018]作为本发明的进一步改进，两个热电极搭接重合区的长度为0.5-3cm。
[0019]作为本发明的进一步改进，陶瓷基片为氧化铝、莫来石或SiC的结构陶瓷。
[0020]相对于现有技术，本发明具有以下优点:
[0021]一种采用丝网印刷工艺制备氧化物薄膜型热电偶的方法，采用丝网印刷工艺，制备工艺简单，在高温陶瓷基片上沉积制备可用于高温温度测量的氧化物厚膜热电偶。采用陶瓷微粉制备厚膜，能够很好地改善和提高热电极膜层和基底之间的附着力。由于粉体颗粒的存在，厚膜热电极与陶瓷基片间界面的粗糙性增加，在添加剂的作用下，它们之间的接触面积增大，更容易在界面处产生机械互锁或者其它物理化学变化，最终使得厚膜的机械强度提高，附着力大幅改善。对于厚膜的高温服役性能具有很好的改善作用。这两方面的共同作用，对于厚膜型热电偶在高温下的长时间使用，都是具有明显的优势的。该厚膜热电偶采用直接贴装或沉积在陶瓷基片表面，可用于氧化气氛中，能够在1000°c -1250°c高温下长期稳定工作。本发明采用新型陶瓷热电偶材料，相比普通K型热电偶，具有测温范围更广，而且能够适应氧化和酸碱环境的优点；相比其他类型耐热电偶材料如铂铑等，在相同的温度测试范围内，其热电偶成本低，且适用于在航天航空等领域的极端环境温度测试。
[0022]进一步，本工艺中采用晶粒发育良好的陶瓷微粉制备厚膜，粉体的粒径大小在50-500nm范围。由于采用晶粒发育良好、结构致密的陶瓷微粉，其抗热冲击和应变的能力大幅增强，大颗粒分解并直接挥发的可能性降低，影响薄膜热稳定性的热蒸发效应减弱，从而有效地保持厚膜热电极的耐高温和服役性能。
【【附图说明】】
[0023]图1采用丝网印刷工艺制备得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜热电偶结构图；
[0024]图2采用丝网印刷工艺制备得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜热电偶断面结构图；
[0025]图3丝网印刷工艺制备得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜的XRD结果；
[0026]图4具体实施例1中制备的10%含量ΙΤ0厚膜热电极的断面SEM结果；
[0027]图5丝网印刷工艺制备得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜热电偶的温度-电压曲线；
[0028]图中，1-陶瓷基片，2-热接点，3-热电极一，4-热电极二，(其中热电极一和热电极二分别为ΙΤ0和Ιη203的一种)，5_引线端。【【具体实施方式】】
[0029]下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，本发明不限于以下实施例。
[0030]一种氧化物厚膜型热电偶包括陶瓷基片1和陶瓷热电极层，所述陶瓷热电极层是由沿陶瓷基片1中心线呈镜像对称设置的热电极一 3及热电极二 4组成；热电极一 3及热电极二 4通过重叠区构成本热电偶的热接点2。
[0031]所述的陶瓷厚膜热电偶由下向上设置的基片衬底层和功能热电极层。热电偶热电极均采用丝网印刷工艺实现。其中热电极一 3为掺锡氧化铟(ΙΤ0)陶瓷厚膜，其氧化锡的含量在5-10%范围内，所述的热电极二 4为纯的氧化铟(Ιη203)陶瓷厚膜。具体实施时分别采用的原料为ΙΤ0和Ιη203陶瓷粉体，粉体的粒度范围在20-200纳米，纯度为99%以上；粉体和有机浆料的含量比为30-60%，可供使用的有机浆料有乙基纤维素、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯等高聚物的混合溶液。
[0032]本发明中所制备的厚膜热电极的厚度在1.0-50微米范围内，厚膜热电极的长度在8-40cm之间。厚膜的厚度越大，能够高温工作的时间越长。沉积制备的厚膜需经(1000-1200°C )高温热处理3-5小时以提高厚膜的致密度。
[0033]本发明中所需制备的厚膜热电偶所选用的陶瓷基片可以是氧化铝、莫来石、SiC等高温结构陶瓷。