AlC块体陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于新型结构材料制备技术领域，特别设及放电等离子烧结工艺制备的 TazAlC块体陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] TazAlC是一种具有六方结构的立元层状化合物，由Jeitschko等（W. Jeitschko, 比 Nowotny, F. Benesovsky. Monatsch. Qiem. 1963 ;94 :672)在 20 世纪 60 年代最早发现的， 其空间群为PSsAimc,晶格参数为a=3.075A，c:=13.83A,, TazAlC陶瓷综合了金属和陶瓷的性 质，既像金属一样具有良好的导电性、导热性、机械加工性、抗热震性及良好的损伤容限，又 与陶瓷一样具有高烙点、高弹性模量、高热稳定性及优异的耐摩擦性及抗氧化性等性能。 TazAlC优异的综合性能使其在航天航空、核工业、机械、电子信息等领域具有广阔的应用前 旦 O
[0003] 目前的研究表明，TazAlC块体主要是通过热等静压法和热压法等工艺制备而成， 如Gupta等（美国陶瓷协会，J. Am. Ceram. Soc. 89(2006)2974)采用热等静压法在1600°C， IOOMPa下热等静压化制得高纯度的TazAlC块体陶瓷。胡春峰等（材料研究杂志，Int. J. Mater. Res. 99 (2008) 8)采用原位反应/热压法，W化、Al和C粉为原料，在1550°C，30MPa 压力下热压30min后，在1400°C热处理60min得到单相TazAlC块体陶瓷。
[0004] 但是运类工艺往往合成时间较长，经过长时间的加热，材料组织粗化，导致其力学 性能降低。放电等离子烧结工艺利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施 加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料，能够有效解决W上问 题。
【发明内容】
[0005] 发明目的：本发明的目的在于提供放电等离子烧结工艺制备的化2A1C块体陶瓷； 本发明的另一目的是提供该TazAlC块体陶瓷的制备方法，解决现有TazAlC块体陶瓷的合成 时间长、生产效率低、及材料组织粗化的问题。
[0006] 技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法，包括W下步骤： 阳00引步骤1)
[0009] W粗粉、侣粉和碳粉为原料，按化：A1 :C = 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩尔比配 料；
[0010] 步骤。
[0011] 将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12~36h ; 阳01引步骤扣
[0013] 采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；
[0014]步骤 4)
[0015] 将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，W 80~500°C /min升溫速率加 热至1300~1500°C，在30~SOOMPa压力下保溫5~lOmin，保溫结束后随炉冷却至室溫， 即得TazAlC块体陶瓷。
[0016] 步骤1)中，所述的原料粗粉、侣粉和碳粉均为单质粉体。
[0017] 步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。 阳〇1引步骤如中，所述的预压压力为10~50Mpa。
[0019] 由放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法制备的TazAlC块体陶瓷，该 TazAlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30 y m ;该TazAlC块体陶瓷的硬度为5. 6~6. 33Gpa，弯 曲强度为390~612Mpa，压缩强度为756~941Mpa，断裂初性为7. 33~7. 92MPa ? ml/2。
[0020] 有益效果：与现有技术相比，本发明的放电等离子烧结工艺制备的TazAlC块体陶 瓷，具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点，该TazAlC块体陶瓷的制备方 法通过在加压过程中烧结，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末 的烧结溫度，同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密；不仅工艺简单，合成时间 较短，具备很好的实用性。
【附图说明】
[0021] 图1是放电等离子烧结工艺制备TazAlC陶瓷的X射线衍射谱。
【具体实施方式】
[0022] W下结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步的说明。
[0023] 如图1所示，是不同Al含量放电等离子烧结工艺制备的TazAlC陶瓷X射线衍射 谱，图示可W看出Al摩尔含量稍低时制得的TazAlC陶瓷为含有少量T34A1C3的高纯度陶瓷， 而Al摩尔含量为1. 3和1. 4时制得的TazAlC为单相，含量近乎100%。
[0024] 放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法，包括W下步骤： 阳02引步骤1)
[0026] W粗粉、侣粉和碳粉为原料，按化：A1 :C = 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩尔比配 料；
[0027]步骤。
[0028] 将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12~36h ;
[0029] 步骤如
[0030] 采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压； 阳O川步骤4)
[0032] 将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，W 80~500°C /min升溫速率加 热至1300~1500°C，在30~SOOMPa压力下保溫5~lOmin，保溫结束后随炉冷却至室溫， 即得TazAlC块体陶瓷。所用原料粗粉、侣粉和碳粉均为单质粉体。
[0033] 步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。预压压力为
[0034] 10~50Mpa。制备的TazAlC块体陶瓷纯度、致密度较高，晶粒细小，晶粒尺寸 10-30 y m，且力学性能优异，详细参数可见于表1。由放电等离子烧结工艺制备的TazAlC块 体陶瓷，该TazAlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30 ym ;该TazAlC块体陶瓷的硬度为5. 6~ 6. 33Gpa，弯曲强度为390~612Mpa，压缩强度为756~941Mpa，断裂初性为7. 33~ 7. 92MPa ? mi/2。 阳0对实施例1
[0036] 放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法，包括W下步骤：
[0037] (1) W粗粉、侣粉和碳粉为原料，按化:A1 :C = 2 :1. 2 :1的摩尔比配料；
[0038] (2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h ;
[0039] (3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为 20Mpa ;
[0040] (4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，W80°c /min升溫速率加热 至1500°C，在30MPa压力下保溫IOmin ;保溫结束后随炉冷却至室溫，即得TazAlC块体陶瓷。 阳OW 实施例2
[0042] 放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法，包括W下步骤：
[0043] (1) W粗粉、侣粉和碳粉为原料，按化:A1 :C = 2 :1. 3 :1的摩尔比配料；
[0044] (2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h ;
[0045] (3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为 SOMpa ；
[0046] (4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，W 150°C /min升溫速率加 热至1450°C，在30MPa压力下保溫8min。保溫结束后随炉冷却至室溫，即得TazAlC块体陶 瓷。 W47] 实施例3
[0048] 放电等离子烧结工艺制备TazAlC块体陶瓷的方法，包括W下步骤： W例 （1) W粗粉、侣粉和碳粉为原料，按化:A1 :C = 2 :1. 4 :1的摩尔比配料；
[0050] (2)将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12h ;
[0051] (3)采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压，预压压力为 20Mpa ；
[0052] (4)将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，W 200°C /min升溫速率加 热至1500°C，在SOOMPa压力下保溫5min ;保溫结束后随炉冷却至室溫，即得TazAlC块体陶 瓷。 阳〇5引实施例4
[0054] 将实施例1~3的TazAlC块体陶瓷进行性能测试，实验测试结果如下表1所示：
[0055] 表1放电等离子烧结制备TazAlC块体陶瓷的工艺参数与力学性能
[0056]
[0057] W上所述，仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技 术实质对W上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1. 放电等离子烧结工艺制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1) 以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta:A1:C= 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩尔比配料； 步骤2) 将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12~36h; 步骤3) 采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压； 步骤4) 将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，以80~500°C/min升温速率加热至 1300~1500°C，在30~500MPa压力下保温5~lOmin，保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。2. 根据权利要求1所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤1)中，所述的原料钽粉、铝粉和碳粉均为单质粉体。3. 根据权利要求1所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤3)中，将烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中进行预压。4. 根据权利要求3所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤3)中，所述的预压压力为10~50Mpa。5. 由权利要求1~4中任意一项所述的放电等离子烧结工艺制备Ta2A1C块体陶瓷的 方法制备的Ta2AlC块体陶瓷，其特征在于：该Ta2AlC块体陶瓷的晶粒尺寸为10-30μπι;该 Ta2AlC块体陶瓷的硬度为5. 6~6. 33Gpa，弯曲强度为390~612Mpa，压缩强度为756~ 941Mpa，断裂韧性为 7. 33 ~7. 92MPa·m1/2。
【专利摘要】本发明公开了放电等离子烧结工艺制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，属于新型结构材料制备技术领域，其包括以下步骤：步骤1)，以钽粉、铝粉和碳粉为原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩尔比配料；步骤2)，将上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨机上湿混12～36h；步骤3)，采用旋转蒸发仪将混料烘干，然后置入石墨磨具中进行预压；步骤4)，将模具放在放电等离子烧结炉中，在Ar气保护下，加热保温冷却后即得Ta2AlC块体陶瓷。本发明还公开了该方法制备的Ta2AlC块体陶瓷。本发明的放电等离子烧结工艺制备的Ta2AlC块体陶瓷，具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点，该Ta2AlC块体陶瓷的制备方法不仅工艺简单，合成时间较短，具备很好的实用性。
【IPC分类】C04B35/56, C04B35/65
【公开号】CN105294106
【申请号】CN201510665267
【发明人】应国兵, 田宝娜, 王乘, 张晨
【申请人】河海大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月15日