低成本常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种碳化娃陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 碳化娃陶瓷具有硬度高、高溫强度大、热膨胀系数小、化学稳定性好等优良性能， 在机械、电子、石油化工、航天等工业领域和军事领域得到了广泛的应用。但碳化娃具有很 强的共价键结合，是典型的难烧结材料，使高性能碳化娃陶瓷的生产成本较为昂贵，较大程 度地制约了碳化娃陶瓷的规模化应用。
[0003] 常压烧结是指将陶瓷粉体在大气中烧结得到陶瓷材料的方法，亦称无压烧结法， 它借助于烧结助剂，可在常压下实现碳化娃陶瓷的致密化烧结，适用于不同形状、复杂结构 制品的烧结，是一种成本较低、容易实现批量化工业生产的烧结方法。
[0004] 由于碳化娃陶瓷在烧结时扩散速率较低，因此常压烧结对粉体的要求较为严格， 大多采用粒径馬。约0. 5 ym、粒度分布较为均匀的超细粉体进行烧结，才能实现碳化娃陶 瓷烧结致密化。运类的文献可W参考专利号为化200910098377. 4的中国发明专利《常 压烧结碳化娃陶瓷的制备方法》（授权公告号为CN101555143B);还可W参考专利号为 ZL201110114635.0的中国发明专利《一种常压固相烧结微孔碳化娃陶瓷及其制备方法》 (授权公告号为CN102765940B)，该专利采用0. 1~1 ym的碳化娃粉；还可W参考申请号为 201410728865. X的中国发明专利申请公开《两步法无压固相烧结碳化娃陶瓷的方法》（申 请公布号为CN104446493A)，该文献采用0. 6 y m的碳化娃粉。 阳0化]但超细碳化娃粉体制备成本高，且随着比表面积的增大，在处理时极易氧化，使采 用无压烧结方法制备碳化娃陶瓷而降低的成本优势受到了一定程度的限制。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种利用大部分粗颗 粒碳化娃粉替代细微碳化娃粉W降低成本的常压烧结碳化娃陶瓷的制备方法。
[0007] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低成本常压烧结碳化娃陶瓷 的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0008] ①主原料准备，主原料包括W下重量百分比的组分：
[0009] 〇5〇为2.0 U m的粗颗粒碳化珪粉 70%~98%， Dso为0.5 P m的细碳化娃粉 1%~28%， 醇溶酷酸树脂 0.5%~6%， Dso为0.5 U m的碳化测粉 0.5%…6%;
[0010] ②碳化娃浆料制备，将主原料和为主原料重量120%~280%的无水乙醇，去离子 水为主原料重量1 %~5%，分散剂为主原料重量1 %~5%加入球磨机或砂磨机中，配制成 固含量为30%~50%的碳化娃浆料；前述的分散剂采用固含量为41. 5%~43. 5%的水性 钢盐分散剂；
[0011] ③造粒，碳化娃浆料，采用喷雾干燥造粒机造粒碳化娃浆料，得到造粒粉，喷雾 干燥条件：进口溫度为145°c~195°C，喷头喷雾频率15化~25化，，出口溫度为75°C~ 125°C ；
[0012] ④素巧获得，将造粒粉成型得到素巧；
[0013] ⑥烧结，将素巧放入烧结炉中，通入氣气，在2200°C~2250°C溫度下保溫化~地 完成常压烧结，得到碳化娃陶瓷。常压烧结即对材料不进行加压而使其在大气压力下烧结， 优选范围为1 + 20%个大气压，通常默认指1大气压（1. OlXlOSPa),
[0014] 作为优选，步骤①所述的粗颗粒碳化娃粉纯度> 98%，碳化娃细粉纯度> 98%， 碳化棚粉纯度> 95%，醇溶酪醒树脂固含量> 84%。
[0015] 作为优选，步骤②中采用球磨制浆，条件如下：采用球径IOmm~15mm碳化娃介质 球，球料比3~4:1，球磨混料时间3~7小时，浆料抑值3~10,球磨机转速为18化/min~ 220r/min。
[0016] 作为优选，步骤②中采用为分散剂为东亚合成株式会社出品的T-61分散剂。
[0017] 作为优选，步骤④中的素巧通过干压法成型或者冷等静压法成型获得。
[0018] 与现有技术相比，本发明的优点在于：采用粗碳化娃粉体为主要原材料进行常压 烧结，密度可达到3. Og/cm3,致密度平均达到94 % W上，已基本接近微细碳化娃粉体常压 烧结密度可达到3. 17g/cm3,致密度达到97% W上的性能，满足大部分领域的应用，但粗颗 粒的碳化娃粉较细微碳化娃粉成本低很多，将使碳化娃陶瓷的生产成本有较大幅度降低缩 短，适合工业化批量生产。
【具体实施方式】
[0019] W下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 阳020] 实施例1 :
[0021] 将粗颗粒碳化娃粉（W2. 0 y m) 700g、碳化娃细粉（W0. 5 y m) 270g、醇溶酪醒树脂 21邑，碳化棚13g，加入T-61分散剂18. 8g，去离子水30g、无水乙醇1500ml进行球磨制浆 (控制球磨混料时间、球磨机转速、球料比，制得适于喷雾干燥造粒的浆料，具体为：采用球 径IOmm~15mm的碳化娃陶瓷球作为球磨介质球，球料比3:1，球磨混料时间4. 5小时，浆料 pH值8~9,球磨机转速为22化/min)，然后将浆料过60目筛后，用喷雾干燥造粒机进行喷 雾干燥造粒，得到造粒粉，工艺参数为：喷头喷雾频率16化，进口溫度为150°C，出口溫度为 115°C得到造粒粉；所得造粒粉采用ISOMPa干压法成型得到素巧；将素巧放入真空烧结炉 内，1600°C前保持炉内真空度为10~600Pa，1600°C时通入氣气至常压，在2250°C保溫2~ 池，冷却后得到碳化娃陶瓷。本实施例中的T-61分散剂由制造商东亚合成株式会社生产， 代理商是烟台加成化学科技有限公司，商标名为ARON。
[0022] 该碳化娃陶瓷的密度为3. 02g/cm3,致密度为94. 3%。 阳02引 实施例2 :
[0024] 将粗颗粒碳化娃粉（W2. 0 y m) 720g、碳化娃细粉（W0. 5 y m) 250g、醇溶酪醒树脂 22邑，碳化棚13. Ig,加入T-61分散剂19g，去离子水35g、无水乙醇1500ml进行球磨制浆 (控制球磨混料时间、球磨机转速、球料比，制得适于喷雾干燥造粒的浆料，具体为：采用球 径IOmm~15mm的碳化娃陶瓷球作为球磨介质球，球料比3:1，球磨混料时间4. 5小时，浆料 pH值8~9，球磨机转速为22化/min)，然后将浆料过60目筛后，用喷雾干燥造粒机进行喷 雾干燥造粒，得到造粒粉，工艺参数为：喷头喷雾频率16化，进口溫度为150°C，出口溫度为 Iior得到造粒粉；所得造粒粉采用ISOMPa干压法成型得到素巧；将素巧放入真空烧结炉 内，1600 °C前保持炉内真空度为10~600Pa，1600 °C时通入氣气至常压，在2250 °C保溫2~ 3h，冷却后得到碳化娃陶瓷。 阳0巧]该碳化娃陶瓷的密度为3. Olg/cm3,致密度为94. 1 %。 阳0%] 实施例3 :
[0027] 将粗颗粒碳化娃粉（W2. 0 y m) 700g、碳化娃细粉（W0. 5 y m) 280g、醇溶酪醒树脂 23邑，碳化棚13. Ig,加入T-61分散剂19. 5g，去离子水40g、无水乙醇1500ml进行球磨制浆 (控制球磨混料时间、球磨机转速、球料比，制得适于喷雾干燥造粒的浆料，具体为：采用球 径IOmm~15mm的碳化娃陶瓷球作为球磨介质球，球料比3:1，球磨混料时间4. 5小时，浆料 pH值8~9,球磨机转速为22化/min)，然后将浆料过60目筛后，用喷雾干燥造粒机进行喷 雾干燥造粒，得到造粒粉，工艺参数为：喷头喷雾频率16化，进口溫度为160°C，出口溫度为 115°C得到造粒粉；所得造粒粉采用ISOMPa干压法成型得到素巧；将素巧放入真空烧结炉 内，1600°C前保持炉内真空度为10~600Pa，1600°C时通入氣气至常压，在2250°C保溫2~ 3h，冷却后得到碳化娃陶瓷。
[0028] 该碳化娃陶瓷的密度为3. Og/cm3,致密度为93. 7%。
【主权项】
1. 一种低成本常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤： ① 主原料准备，主原料包括以下重量百分比的组分：② 碳化硅浆料制备，将主原料和为主原料重量120%~280%的无水乙醇，去离子水为 主原料重量1 %~5%，分散剂为主原料重量1 %~5%加入球磨机或砂磨机中，配制成固含 量为30%~50%的碳化硅浆料；前述的分散剂采用固含量为41. 5%~43. 5%的水性钠盐 分散剂； ③ 造粒，碳化硅浆料，采用喷雾干燥造粒机造粒碳化硅浆料，得到造粒粉，喷雾干燥条 件：进口温度为145°C~195°C，喷头喷雾频率15Hz~25Hz，，出口温度为75°C~125°C; ④ 素坯获得，将造粒粉成型得到素坯； ⑤ 烧结，将素坯放入烧结炉中，通入氩气，在2200 °C~2250 °C温度下保温2h~4h完成 常压烧结，得到碳化硅陶瓷。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①所述的粗颗粒碳化硅粉纯度 多98%，碳化硅细粉纯度多98%，碳化硼粉纯度多95%，醇溶酚醛树脂固含量多84%。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中采用球磨制浆，条件如下：采 用球径l〇mm~15mm碳化娃介质球，球料比3~4:1，球磨混料时间3~7小时，衆料pH值 3~10,球磨机转速为180r/min~220r/min。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中采用为分散剂为东亚合成株 式会社出品的T-61分散剂。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤④中的素坯通过干压法成型或者 冷等静压法成型获得。
【专利摘要】一种低成本常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①主原料准备；②碳化硅浆料制备；③造粒；④素坯获得，将造粒粉成型得到素坯；⑤烧结，得到碳化硅陶瓷。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用粗碳化硅粉体为主要原材料进行常压烧结，密度可达到3.0g/cm3，致密度平均达到94％以上，已基本接近微细碳化硅粉体常压烧结密度的性能，满足大部分领域的应用，但粗颗粒的碳化硅粉较细微碳化硅粉成本低很多，将使碳化硅陶瓷的生产成本有较大幅度降低缩短，适合工业化批量生产。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/565
【公开号】CN105294108
【申请号】CN201510880871
【发明人】曹剑武, 史秀梅, 王静慧, 李国斌, 李志鹏, 李晓静, 郭建斌, 张立君
【申请人】中国兵器科学研究院宁波分院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月3日