一种分散性氧化铝微粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧化铝微粉技术领域。具体涉及一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，不定形耐火材料以生产效率高、适应性好及材料消耗低等优势，得到了迅速的发展，在耐火材料中所占比重不断扩大，不定形耐火材料的应用已成为衡量耐火材料行业技术发展水平的重要标志。作为世界耐火材料技术的先进国家，日本在1992年率先成为不定形耐火材料产量超过定形耐火材料的国家。目前，日本不定形耐火材料产量占整个耐火材料的比例为70%左右，美国为50%左右，欧洲国家如英、德、法等为40~50%，中国约为30~40%。而中国的耐火材料总产量超过2700万吨，不定形耐火材料的绝对数量是世界首位。今后，中国的不定形耐火材料具有很大的发展空间。
[0003]外加剂在不定形耐火材料组成中具有非常重要的意义，外加剂用量一般比较少，但改善作业性和提高强度的效果却很显著；外加剂可用单一物质，也可用复合物质，其选择应根据材料性能、施工作业要求和使用条件决定。不定形耐火材料中外加剂最重要的性能是具有很好的分散及减水效果，虽能有效地改善材料的流动性和在一定程度上能提高材料的物理性能，但不能根据气候变化对产品的施工时间进行调整，所以夏天浇注料会出现凝结时间较快而影响施工，而冬天浇注料会出现不凝现象影响脱模强度。同时，高纯耐火材料的发展及其活性氧化铝超微粉的使用虽能够改善不定形耐火材料的作业与使用性能，但活性氧化铝超微粉易成团不易分散。
[0004]分散性氧化铝作为一种特殊的氧化铝产品，能将活性氧化铝超微粉很好地分散在不定形耐火材料中，具有减水效果好、防泌水、可以调节浇注料凝结时间、提高浇注料强度等作用。故分散性氧化铝的开发既可以弥补传统外加剂适应性差且性能单一的问题，又可通过对分散性氧化铝加入的比例进行调节，使浇注料达到最佳的施工及凝结性能，但国内外稳定高效的分散性氧化铝产品极少。因此，生产出分散均匀、性能优良、且掺加量少的分散性氧化铝显得尤为重要。
[0005]“一种分散性好的、高纯超细α -Α1203的制备方法”(CN200510096156.1)的专利技术，公开了一种分散性好的高纯超细α-Α1203的制备工艺，采用分析纯铝醇盐水解反应、球磨、干燥和灼烧的工艺:在水解中加入一种羧酸或表面活性剂；在球磨过程中加入α -Α1203晶种和添加剂铵盐；再经烘干、灼烧即可得到分散性好、粒度分布均匀、高纯超细α-Α1203。但此方法工艺复杂、生产效率低、成本高。“完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法”(CN201310556198.7)的专利技术，公开了一种制备完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用化学沉淀的工艺，再经过滤、洗涤并且干燥沉淀后，得到前驱体，将前驱体煅烧后再用酸腐蚀掉煅烧产物中的杂质，就得到了完全分散的α氧化铝纳米颗粒，具有煅烧温度低，原料廉价的优点，但生产效率低、工艺复杂。“纳米氧化铝的表面改性”(CN201110424052.8)的专利，公开了一种纳米氧化铝的表面处理方法，将纳米氧化铝分散在有机溶剂中，加入偶联剂，得到悬浊液，将悬浊液冷却后过滤，离心分离，所得固体在真空干燥箱中烘干，完成纳米氧化铝的表面改性。此方法工艺复杂，生产效率低。上述三个专利所公开的技术方案生产成本高，工艺复杂，生产效率低，多用于催化剂载体等高端陶瓷产品，不适用于作为浇注料的基质使用。并且氧化铝粉粒度集中，不利于提高浇注料的流动性能、致密度及机械强度。
[0006]总之，现有的分散性氧化铝微粉多用于催化剂载体等高端陶瓷产品，生产成本较高、工艺复杂、生产效率低和难以工业化生产，且为单峰分布，粒度集中，不利于提高浇注料性能。
【发明内容】
[0007]本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产效率高和生产成本低的分散性氧化铝微粉的制备方法；用该方法制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
[0008]为实现上述任务，本发明所米用的技术方案是:以70~85wt%的a-A1203微粉、2~15wt%的纳米a -A1203、l~5wt%的纳米γ _Α1203和l~10wt%的纳米氧化招溶胶为原料，外加所述原料5~30wt%的分散剂和所述原料l~10wt%的有机醇，混匀；在60~80°C条件下静置1~12小时，然后在80~110°C条件下采用热态高速气流混磨0.1-3小时，即得分散性氧化铝微粉。
[0009]所述α -Α1203微粉的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 5。为 0.5-3 μ m。
[0010]所述纳米α -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 5。为 10~30nm。
[0011 ]所述纳米 γ -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 5。为 10~30nm。
[0012]所述纳米氧化铝溶胶的分散质含量>25wt%，平均粒径为20~50nm。
[0013]所述分散剂为木质素磺酸钙、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚磺酸盐和聚羧酸盐中的一种、两种或三种。
[0014]所述有机醇为乙醇、聚乙烯醇和叔丁醇中的一种以上。
[0015]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明利用合适分布的纳微米双尺度A1203的混合作用以减少阻碍流动的静电荷，这种具有双峰分布的氧化铝粉体能够显著提高浇注流动性能；同时，纳米A1203能够在热态高速气流混磨过程中大量吸附气体，使得用热态高速气流混磨工艺得以充分发挥，形成良好的气液质量传递条件，有机分散剂也能很好地包裹A1203粉料，分散干燥且有机结构不被破坏，从而达到形成高效分散性氧化铝微粉的目的。该制备方法工艺简单、生产成本低、生产效率高和易工业化生产。所制备的分散性氧化铝微粉平均粒径小、具有双峰分布和不易团聚，将所制备的分散性氧化铝微粉用于不定型耐火材料中，不仅可以提高不定型耐火材料施工性能，还可以细化不定型耐火材料微结构，从而提高材料强度和增强材料抗侵蚀性能。
[0016]本发明所制备的分散性氧化铝微粉经检测:A1203含量70~90wt%，Na 20含量为0.05-0.3wt%，粒度分布 D50 为 1~4 μ m、D90 为 7~12 μ m，1050°C灼减量为 12~25%，用于耐火浇注料减水量为15~40%、强度提高10~30%。
[0017]因此，本发明具有工艺简单、生产成本低和生产效率高的特点，所制备的分散性氧化铝微粉不仅平均粒径小、双峰分布、不易团聚、流动性好和减水量大，且能提高材料强度和抗侵蚀性能。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制。
[0019]为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述:
所述 α -Α1203微粉的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 50为 0.5-3 μ m。
[0020]所述纳米α -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 5。为 10~30nm。
[0021 ]所述纳米 γ -Α1203的 Α1 203含量 >99.2wt%，粒径 D 5。为 10~30nm。
[0022]所述纳米氧化铝溶胶的分散质含量>25wt%，平均粒径为20~50nm。
[0023]实施例1
一种分散性氧化铝微粉及其制备方法。以70~75wt%的α -Α1203微粉、12~15wt%的纳米a -Al203、3~5wt%的纳米γ-六1203和6~10wt%的纳米氧化招溶胶为原料，外加所述原料20~30wt%的分散剂和所述原料l~5wt%的有机醇，混匀；在60~70°C条件下静置1~6小时，然后在80~100°C条件下采用热态高速气流混磨2~3小时，即得分散性氧化铝微粉。
[0024]本实施例中:所述分散剂为木质素磺酸钙；所述有机醇为乙醇。
[0025]本实施例所制备的分散性氧化铝微粉经