一种ain纳米粉体材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料领域，具体而言，涉及一种AIN纳米粉体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]AIN是II1- V族半导体共价键化合物，具有综合的优良性能，如高的导热性(理论热导率可达320W/m.K，是A1203的8?10倍)、高的电绝缘性能、低的介电常数和介电损耗、无毒、与硅相匹配的热膨胀系数、抗氧化、耐热冲击，等等。由AIN具有以上的优良性能，已经在众多领域得到应用。但是，自然界中没有天然的AIN存在，只能通过人工合成制备。近年来，国内外都对其进行了大量的研究。AIN粉末的制备方法很多，如铝粉直接氮化法，氧化铝碳热还原法，溶胶-凝胶法，等离子化学合成法，化学气相沉积法等等。其中已经实现工业化生产的有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法，其余的制备方法多因工艺复杂、产量低、生产成本较高而在工业化生产过程中受到限制。
[0003]铝粉直接氮化制备AIN粉末是一种低成本、高产量的制备方法，只要工艺控制得当，也可制得优质氮化铝粉末，尤其适合工业化生产。在氮化过程初期，铝粉表面先被氮化成氮化铝层，会阻碍氮气向粉体内部扩散，导致这种方法存在铝粉氮化不完全、铝粉氮化率低、铝粉融化容易结块等缺点。结块的铝表面会在氮化过程中形成一层氮化物薄膜，氮气难以通过氮化物薄膜渗透到块体中，从而使内部未反应完全的铝和氮隔离开来，氮化速率急剧减慢，使得到的产物大多为块体，还需要后续球磨才能得到细小颗粒，而且反应温度较高(> 1000°c )，导致生产成本较高。
[0004]为了克服直接氮化法的这些工艺缺陷，提高产物质量，许多研究小组先后采取了延长氮化时间、增加氮化次数、利用机械粉碎、使铝粉悬浮以及采用氨气替代氮气等方法，来提高氮化铝产率并细化粉体粒径。虽然这些制备方法使得产物质量有所提高，但制备流程仍然较为复杂，没有从根本上解决制备成本高的问题。
[0005]为了降低制备成本，提高氮化铝产率、降低氮化层对氮气的阻碍，人们又采用粒径细小的铝粉以及添加Y，Ca，Li等合适的添加剂来达到此目的。尤其是邱羽和姜珩两个研究小组先后都采用了 NH4C1/KCL为复合添加剂，在1000°C的高温下氮化3?5h，得到了纯度高、颗粒尺寸小于lOOnm的氮化铝粉体。虽然他们得到了质量较好的氮化铝粉体材料，但仍然需要在1000°C的高温，而且还必需后续的球磨24h处理。
[0006]因此，寻找有效的添加剂及其组合，能够有效促进铝粉的氮化反应，可以达到进一步降低温度和简化制备流程，从而达到降低制备成本的目的。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种性能好、纯度高、制备成本低的制备AIN纳米材料的方法。本发明重点在于，既简化制备流程、降低制备成本，又要保证得到高质量的产品。基于此，本发明在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4C1同时做辅助添加剂，在较低温度850°C下，对铝粉进行氮化，利用Mg和NH4C1双重的辅助氮化功能，制备出结构良好的反应产物一蓬松多孔状的AIN粉体材料。通过后续酸洗工艺去除残余铝粉，真空干燥来得到纯度高、细粒度的AIN纳米材料。
[0008]本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0009]本发明所采用的技术方案如下:
[0010](1)反应前驱体粉末的制备:按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
[0011](2)升温过程:将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到630?670°C，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sCCm的氮气，待升温到650°C的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到800?850°C度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
[0012](3)保温过程:即氮化过程，在步骤(2)最后保持60SCCm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
[0013](4)降温过程:待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sCCm，冷却至0?25 °C，得到反应产物；
[0014](5)酸洗过程:将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物；
[0015](6)干燥过程:将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下70?90°C干燥1?2h，即得产物AIN纳米粉体材料。
[0016]进一步地，步骤(5)的滤洗次数为两次或者三次。
[0017]进一步地，步骤(1)中的铝粉纯度为99%。
[0018]进一步地，步骤⑴中的铝粉的颗粒粒径为200目。
[0019]进一步地，步骤(1)中的镁粉纯度为99%。
[0020]进一步地，步骤(1)中的镁粉纯度为99%。
[0021]本发明的有益效果是:
[0022]1、在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4C1同时做辅助添加剂。
[0023]2、在相对较低温度850 °C对铝粉进行氮化。
[0024]3、能在较低成本下得到性能良好、高纯净度、细粒度的反应生成物一蓬松状的AIN粉体材料，无需再粉碎，并伴有大量的AIN纳米线。
[0025]4、经过后续酸洗工艺，去除杂质，再通过磷酸表面处理提高了 AIN粉末的耐水解性，湿法成型不会产生水解现象。
【附图说明】
[0026]图1是产物的XRD测试结果图；
[0027]图2是氮化产物放大200倍的SEM形貌图；
[0028]图3是氮化产物放大1000倍的SEM形貌图；
[0029]图4是氮化产物放大4000倍的SEM形貌图；
[0030]图5是氮化产物放大10000倍的SEM形貌图；
[0031 ] 图6是氮化产物放大20000倍的SEM形貌图；
[0032]图7是氮化产物放大40000倍的SEM形貌图；
[0033]图8是氮化铝晶须的EDS分析。
【具体实施方式】
[0034]实施例1
[0035]—种AIN纳米粉体材料的制备方法，其制备方法如下:
[0036](1)反应前驱体粉末的制备:按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
[0037](2)升温过程:将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到670°C，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sCCm的氮气，待升温到650°C的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到835°C度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
[0038](3)保温过程:即氮化过程，在步骤(2)最后保持60SCCm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
[0039](4)降温过程:待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sCCm，冷却至20°C，得到反应产物；
[0040](5)酸洗过程:将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗两次，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物。
[0041](6)干燥过程:将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下80°C