一种高效节能热反萃法生产硼酸新工艺的制作方法
【专利说明】-种高效节能热反萃法生产棚酸新工艺
[0001] 一、技术领域 本发明设及化工生产工艺，特别设及一种高效节能热反萃法生产棚酸新工艺。
[000引二、【背景技术】 棚酸，分子式H3B03,是一种重要的化工产品，广泛应用于医药、化工、建材、光纤等行业。 自然界中，棚存在于固体棚矿和液体棚矿中。棚酸生产多数利用固体棚矿，生产工艺有酸法 和碱法等。液体棚矿大多采用蒸发或酸化结晶，形成固体矿后再利用，直接利用的不多，目 前直接利用的方法主要是萃取法。
[0003] 萃取法工艺利用多元醇等化学物质作为萃取剂，将液体棚矿中的棚酸萃取出来进 入萃取剂(多元醇）中，实现棚酸与其它物质的分离，萃取棚酸后的萃取剂（多元醇）再用酸 化的水溶液在常溫下反萃，将进入萃取剂（多元醇）中的棚酸反萃进入酸化的水溶液中，得 到纯度较高杂质少的棚酸水溶液。再采用蒸发浓缩结晶的方法使棚酸结晶出来，分离干燥 后得到棚酸产品。
[0004] 目前见报道的棚酸反萃都是在常溫下进行，棚酸在酸化的水溶液中的浓度最大只 能达到40邑/1，不能够直接结晶出棚酸，还需采用蒸发浓缩的方法结晶得到棚酸产品，此工 艺的主要缺点是能耗高，生产周期长，效率低、产能低，产品质量不高，设备负荷大。
[000引S、
【发明内容】
本发明就是针对萃取法生产棚酸现有工艺的不足，提出了一种高效节能热反萃法生产 棚酸新工艺。本发明拟采取的技术方案为：一种高效节能热反萃法生产棚酸新工艺，将棚酸 液体矿在常溫下采用多元醇萃取剂萃取棚酸，得到萃取液，将工艺水用酸调PH值为2,得到 反萃液，反萃液与萃取液混合，揽拌下进行反萃，其特征在于反萃溫度为35~100°C，根据溫 度，调整反萃液的使用量，使反萃液中的棚酸质量体积浓度为49. 9 -184.8旨/1，得到的高 浓度反萃液，直接冷却结晶得到棚酸。
[0006] 为了更好地理解本发明，下面做进一步说明。取多元醇25L，加入1L煤油中，制得 萃取剂共26以加入到提前用盐酸调PH至3的液体棚矿（H3BO3含量20g/L)60L里，液体棚矿 为天然含棚湖水、面水及工业含棚低浓度水溶液，常溫下萃取，得到含棚酸37g/L的萃取液 26L;在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液化，同时用盐酸配制PH至2的纯 水950ml加入至反应蓋中，加热至35°C，在保溫下揽拌萃取，萃出棚酸后静置分层，分离， 得到反萃液950ml，对反萃液和萃取液棚酸浓度进行分析，得到35°C反萃液中棚酸浓度为 49. 9g/l，萃取液中残余棚酸浓度为27. 3g/L。同样方法在60°C、8(rC、10(rC和常溫（25°C) 下做上述实验，得到表1的结果。 表1
表1实验结果说明，采用不同溫度梯度进行反萃，反萃液中的棚酸浓度与反萃溫度成 正比，即反萃溫度越高，反萃液中的棚酸浓度也越高，萃取液反萃后残余棚酸浓度越低。本 发明就是利用运一特性，在萃取法制取棚酸的过程中，提高反萃溫度，省略蒸发工序，降低 能耗；目的就是根据反萃溫度，合理用水，降低用水量和能耗；传统工艺中，棚酸的母液及 洗涂液要返回蒸发工序，增大了能耗，本发明中，母液、洗涂液再做为工艺水返回反萃液中 重复使用，生产中的用水量大大降低；由于省略了蒸发工序，降低了能耗和设备腐蚀，节约 了设备投资和维修成本； 本发明具有显著的节能效果，工艺路线短，生产效率高，产能高，产品品质好，环境友 好，产品成本低的特点。
[0007] 四、【附图说明】 图1为本发明工艺流程图 图2为传统工艺流程图。
[0008] 五、【具体实施方式】 为更好的描述本发明，下面结合本发明工艺流程图对本做进一步详细说明。
[0009] 取多元醇25L，加入1L煤油中，制得萃取剂共26L，加入到提前用盐酸调PH至3的 液体棚矿（H3BO3含量20g/L)60L里，液体棚矿为天然含棚湖水、面水及工业含棚低浓度水溶 液，常溫下萃取，得到含棚酸36. 8g/L的萃取液26L; 实施例1:在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液化，同时用盐酸将纯水 配制PH值为2的反萃液3.化加入至反应蓋中，使反萃液中的棚酸质量体积浓度为49. 9g/ 以加热至35°C，在保溫下揽拌萃取，萃出棚酸后静置分层，分离，得到反萃液3.化，其中棚 酸质量体积浓度为49. 9g/l，多元醇萃取液中残余棚酸浓度为1. 81g/L。在得到的反萃液中 加入4g脱色剂进行脱色脱味，经过分离的清液直接冷却结晶、分离、洗涂、干燥后，得到49g 棚酸产品，母液、洗涂水作为工艺水返回反萃液工序重复使用。产品经分析：&8〇3100. 27% C1 0. 02%so/ 0. 01%FeO. 005%〇
[0010] 实施例2:在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液化，同时用盐酸将纯 水配制PH值为2的反萃液1.化加入至反应蓋中，使反萃液中的棚酸质量体积浓度为llOg/ L加热至60°C，在保溫下揽拌萃取，萃出棚酸后静置分层，分离，得到反萃液1.化，其中棚 酸质量体积浓度为l〇9g/l，多元醇萃取液中残余棚酸浓度为1.8g/L。在得到的反萃液中加 入4g脱色剂进行脱色脱味，经过分离的清液直接冷却结晶、分离、洗涂、干燥后，得到115g 棚酸产品，母液、洗涂水作为工艺水返回反萃液工序重复使用。产品经分析：&8〇3100. 3% C1 0. 017%SO420. 009% 化0. 0003%。
[0011] 实施例3:在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液化，同时用盐酸将 纯水配制PH值为2的反萃液1.1L加入至反应蓋中，使反萃液中的棚酸质量体积浓度为 160g/l，加热至80°C，在保溫下揽拌萃取，萃出棚酸后静置分层，分离，得到反萃液1.比，其 中棚酸质量体积浓度为158.8g/l，多元醇萃取液中残余棚酸浓度为1.8g/L。在得到的反 萃液中加入4g脱色剂进行脱色脱味，经过分离的清液直接冷却结晶、分离、洗涂、干燥后， 得到133g棚酸产品，母液、洗涂水作为工艺水返回反萃液工序重复使用。产品经分析： H3BO3IOO. 21%C1 0. 01%so/ 0. 008% 化0. 0003〇/〇。
[0012] 实施例4:在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液5U同时用盐酸 将纯水配制PH值为2的反萃液0. 9化加入至反应蓋中，使反萃液中的棚酸质量体积浓度 为184.8g/L，加热至100°C，在保溫下揽拌萃取，萃出棚酸后静置分层，分离，得到反萃液 0. 95L其中棚酸质量体积浓度为183. 2g/l，多元醇萃取液中残余棚酸浓度为1.8g/L。在得 到的反萃液中加入4g脱色剂进行脱色脱味，经过分离的清液直接冷却结晶、分离、洗涂、干 燥后，得到142g棚酸产品，母液、洗涂水作为工艺水返回反萃液工序重复使用。产品经分 析：H3BO3IOO. 09%C1 0. 01%SO420. 009%FeO. 00035〇/〇。
[0013] 采用传统工艺试验对照实验 1)在带揽拌的巧L反应蓋中加入W上制备好的萃取液化，同时用盐酸将纯水配制PH值为2的反萃液5.1L加入至反应蓋中，揽拌萃取1小时，反萃出棚酸后静置分层，分离，得 到反萃液5.比，其中棚酸浓度34.Ig/l，多元醇萃取液中残余棚酸浓度为1.805g/L。
[0014] 2)将反萃液蒸发至约1.比，水的蒸发量3.化浓缩液含H3BO3I6O. 5g/LCl0. 05g/ LS妒0. 04g/LFeO. 018邑/1，冷却结晶、分离、洗涂、干燥后，得到133. 3g棚酸产品，此产品 经分析H3BO399. 725%C1 0. 05%SO420. 03%FeO. 012〇/〇。
[0015] 将实施例1~4与传统工艺实验数据列表，见表2
从见表2可W看出传统工艺存在W下缺点： 1、得到的反萃液必须经蒸发浓缩才能制得棚酸产品。根据实施例3,能耗数据与传统工 艺能耗数据进行对比核算传统工艺生产1吨棚酸比新工艺多消耗热能约耗标煤4. 3吨，提 供热能的燃料排出的碳同时对环境造成了污染。
[0016] 2、蒸发浓缩增大了反萃液里的杂质含量，导致棚酸产品杂质增加。
[0017] 3、蒸发过程溶液酸度不断增大，造成设备腐蚀增大。
[0018] 本发明克服了W上的缺点，本发明具有显著的节能效果，工艺路线短，生产效率 高，产能高，产品品质好，环境友好，产品成本低的特点。
【主权项】
1. 一种高效节能热反萃法生产硼酸新工艺，将硼酸液体矿在常温下采用多元醇萃取剂 萃取硼酸，得到萃取液，将工艺水用酸调PH值为2,得到反萃液，反萃液与萃取液混合，搅拌 下进行反萃，其特征在于反萃温度为35~100°C，根据温度，调整反萃液的使用量，使反萃液 中的硼酸质量体积浓度为49.9 ~184. 8g/L，得到的高浓度反萃液，直接冷却结晶得到硼 酸。
【专利摘要】一种高效节能热反萃法生产硼酸新工艺，将硼酸液体矿在常温下采用多元醇萃取剂萃取硼酸，得到萃取液，将工艺水用酸调PH值为2，得到反萃液，反萃液与萃取液混合，搅拌下进行反萃，其特征在于反萃温度为35~100℃,根据温度，调整反萃液的使用量，使反萃液中的硼酸质量体积浓度为49.9~184.8g/L，得到的高浓度的反萃液，直接冷却结晶得到硼酸。本发明具有显著的节能效果，工艺路线短，生产效率高，产能高，产品品质好，环境友好，产品成本的特点。
【IPC分类】C01B35/10
【公开号】CN105347352
【申请号】CN201510899036
【发明人】李洪岭, 曹闽生, 张宁红
【申请人】李洪岭
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月9日