一种纳米级氧化镁微粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及氧化镁的制备方法，特别涉及一种纳米级氧化镁微粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化镁用途很广，可作为耐火材料，用于制造陶瓷、镁碳砖、镁增锅、耐火砖等作为建筑材料，它与氯化镁或硫酸镁溶液混合制成镁氧水泥或轻型绝热板等在冶金工业，用硅铁或碳在2000°C时还原氧化镁制得金属镁。另外，在炼钢工业、橡胶工业、医药、油漆、造纸、农业、化妆品等方面都有重要的用途。
[0003]纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料，由于其结构的特殊性，决定了它具有不同于本体的电学、磁学、热学及光学性能。随着颗粒的细微化，纳米氧化镁的比表面积显著增大，表面能升高，表现出高表面活性、强吸附性和良好的低温烧结性。
[0004]采用经过一定预处理的纳米氧化镁作催化剂，可使催化合成法制乙酞丙酮过程产品的收率由85%提高到95%。纳米氧化镁对马来酞亚胺的聚合也有很高的催化活性。
[0005]纳米氧化镁可有效地作为氧化硅、氧化铝、氧化铁等其它陶瓷的烧结剂稳定剂，并可加工成烧结体，在电子材料和陶瓷领域有很重要的用途。纳米氧化镁具有良好的杀菌功能。美国公司对纳米氧化镁的杀菌性能做了系统的研究，结果表明4?1nm的氧化镁对多种病毒、细菌和真菌具有异常突出的杀灭效果(20min内细菌的杀灭效果为100% )，远优于通常的银系杀菌剂内细菌的杀灭效果为。纳米氧化镁对气体具有巨大的吸附能力，可吸附自身重量20%的气体。
[0006]目前纳米级氧化镁粉的制备主要有两种方式，一是物理法，即机械破碎的方式，二是化学法，包括气相法、液相法等等。总体上来讲，以上所介绍的制备纳米氧化镁及纳米粉体的工艺中存在如下的各种问题:一次粒子的团聚与分散性差、粉体表面形态缺陷粗糙度及表面性质的控制难、工艺稳定性的控制难度大、粉体的稳定性差、环境污染大等诸多问题。
【发明内容】
[0007]为了克服现有的纳米级氧化镁工艺中存在的问题，本发明提供一种纳米级氧化镁微粉的制备方法。
[0008]本发明的目的是通过以下措施来达到:提供一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤:以结晶硫酸镁和无水碳酸钠为原料，以水为溶剂溶解后，向溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀，将混合液放入微波炉中水浴加热，得到的前躯体用蒸馏水洗涤、分散后，放入烘箱中烘干，最后将烘干后的前躯体放入马弗炉中焙烧，即得到纳米氧化镁微粉。
[0009]进一步的，所述过程中所使用的沉淀剂为无水NaCO3,其与原料MgSO4.7Η20的摩尔比为I?2:1，优选方案为原料摩尔比为1:1。
[0010]进一步的，所述过程中添加的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠的的一种或任意组合的混合物，其加入量为溶液体积的10%?15 %，优选方案为选择聚乙二醇1000作为表面活性剂，其加入量为溶液体积的15%。
[0011]进一步的，所述微波水浴的工艺条件为微波功率为550?600W，微波水浴加热时间为30?50min。
[0012]进一步的，所述蒸馏水洗涤过程中，洗涤次数为3?5次，优选方案为蒸馏水洗涤三次。
[0013]进一步的，所述焙烧过程中工艺条件为最佳焙烧温度为500?600°C，焙烧时间为
1.5?2h，优选方案为500°C下煅烧1.5h0
[0014]有益效果:本发明利用直接沉淀法与微波水浴加热法相结合制备纳米氧化镁粉体具有反应速度快、反应条件温和、反应效率高的特点，且制得的产品产量高，质量稳定，且反应条件容易控制，价格低廉，工序简单，具有极佳的工业前景。
【具体实施方式】
[0015]下面通过实施例对本发明进行详细说明。
[0016]本发明提供一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤:以结晶硫酸镁和无水碳酸钠为原料，以水为溶剂溶解后，向溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀，将混合液放入微波炉中水浴加热，得到的前躯体用蒸馏水洗涤、分散后，放入烘箱中烘干，最后将烘干后的前躯体放入马弗炉中焙烧，即得到纳米氧化镁微粉。
[0017]进一步的，所述过程中所使用的沉淀剂为无水NaCO3,其与原料MgSO4.7Η20的摩尔比为I?2:1，优选方案为原料摩尔比为1:1。
[0018]进一步的，所述过程中添加的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠的的一种或任意组合的混合物，其加入量为溶液体积的10%?15 %，优选方案为选择聚乙二醇1000作为表面活性剂，其加入量为溶液体积的15%。
[0019]进一步的，所述微波水浴的工艺条件为微波功率为550?600W，微波水浴加热时间为30?50min。
[0020]进一步的，所述蒸馏水洗涤过程中，洗涤次数为3?5次，优选方案为蒸馏水洗涤三次。
[0021]进一步的，所述焙烧过程中工艺条件为最佳焙烧温度为500?600°C，焙烧时间为
1.5?2h，优选方案为500°C下煅烧1.5h0
[0022]实施例
[0023]分别称取125g的MgSO4.7H20与53g的无水碳酸钠，加入IL的水中，然后向其中加入150ml的分散剂聚乙二醇1000，搅拌均匀后，将混合液置于微波功率为550W的水浴中(200ml)加热30min，得到的碳酸镁沉淀，以蒸馏水洗涤3次，放入烘箱中，120°C的温度下进行干燥，最后将烘干的的前躯体放入马弗炉中，500°C温度下，煅烧1.5h，即得到纳米级氧化镁微粉113.6g，经测定，得到纳米氧化镁粉体的比表面积为183.35m2/g。
[0024]以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤:以结晶硫酸镁和无水碳酸钠为原料，以水为溶剂溶解后，向溶液中加入表面活性剂，搅拌均勾，将混合液放入微波炉中水浴加热，得到的前躯体用蒸馏水洗涤、分散后，放入烘箱中烘干，最后将烘干后的前躯体放入马弗炉中焙烧，即得到纳米氧化镁微粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述过程中所使用的沉淀剂为无水NaC03，其与原料MgS04.7H20的摩尔比为1?2:1。3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述微波水浴的工艺条件为微波功率为550?600W，微波水浴加热时间为30?50min。4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水洗涤过程中，洗涤次数为3?5次。5.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述焙烧过程中工艺条件为最佳焙烧温度为500?600°C，焙烧时间为1.5?2h。6.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述过程中添加的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠的的一种或任意组合的混合物，其加入量为溶液体积的10%?15%。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米级氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤：采用直接沉淀法和微波水浴加热法结合的方法，以结晶硫酸镁和无水碳酸钠为原料，以水为溶剂溶解后，向溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀，将混合液放入微波炉中水浴加热，得到的前躯体用蒸馏水洗涤、分散后，放入烘箱中烘干，最后将烘干后的前躯体放入马弗炉中焙烧，即得到纳米氧化镁微粉。本发明获得的纳米级氧化镁微粉产品工序简单、成本低廉、性能良好、纯度较高、粒径可控，适合工业化生产。
【IPC分类】C01F5/02, B82Y30/00
【公开号】CN105347366
【申请号】CN201510937347
【发明人】林宇, 王福明, 崔薇薇, 曾凡东
【申请人】营口镁质材料研究院有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月15日