一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及无机纳米材料的制备，尤其是设及一种氨氧化儀超薄纳米片的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 在材料学中，厚度为纳米量级的薄膜通常被视作二维的，即只有长宽，厚度可忽略 不计，称为二维纳米材料。在过去数十年中，二维纳米材料取得了长足的发展。目前，二维 纳米材料的制备通常是从大块的层状晶体通过机械剥离或液体剥离而制成，如石墨締、氧 化石墨締、二硫化钢等。运些二维纳米材料展示了独特的物理性能，如电荷密度波、超导现 象、各向异性的传输性等，在催化剂、超级电容器、传感器、二维功能薄膜等方面具有广泛的 应用，已成为国内外的研究热点。然而，针对不同的使用场合对纳米材料的要求不一，要使 二维纳米材料在特定的使用情况下都能满足要求还需要科技工作者们不断发展新的技术 来完善纳米材料的缺陷。
[0003] 氨氧化儀是一种重要的无机非贵金属材料，可用于儀系电池的正极活性材料，对 电池的比容量和使用寿命起着关键性作用。氨氧化儀纳米材料比表面积大，能够增加与电 解质溶液的接触面，减小质子在固相中的扩散距离，使电池在能量密度、高速率充放电性能 及快速活化能力等方面得到显著改善，从而提高儀系电池的性能。目前，多种不同形貌的 氨氧化儀已有报道，如纳米粒子、纳米片、纳米微球、纳米线等。其中，氨氧化儀纳米片由于 其独特的结构特征而备受关注。目前，氨氧化儀纳米片通常通过水热法合成，如中国专利 CN102897852A和CN104891580A。但是水热合成需要相对较高的合成溫度，且不容易实现纳 米片的厚度和宽度的控制，制得的纳米片厚度一般大于20nm且W聚集态出现。还有一种方 法是在固体表面通过组装的方式制备，得到的纳米片附在固体表面，整体可作为电极材料 和传感器，如中国专利CN102897852A和CN105088266。上述方法制备方法都较为繁琐，且不 能制备分散好、厚度小于lOnm的氨氧化儀超薄纳米片。
[0004] 目前，单层纳米材料由于超高的表面积及独特的电化学性能，在催化、超级电容器 等领域受到了广泛的关注。然而，由于氨氧化儀超薄纳米片的制备方法缺乏，氨氧化儀的应 用和研究受到了一定限制。为此，开发一种方法简单、低成本、可控性强的氨氧化儀超薄纳 米片制备方法具有重要的科学意义和工业应用价值。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对现有技术所存在的上述缺陷，提供方法简单，成本低、可控性 强的一种氨氧化儀超薄纳米片的制备方法。
[0006] 本发明的另一目的是提供所制备的氨氧化儀超薄纳米片在制备纳滤膜中的应用。
[0007] 本发明所述氨氧化儀超薄纳米片的制备方法，包括W下步骤：
[0008] 1)将可溶性儀盐溶解于水中，配制成儀盐水溶液；
[0009] 。将乙醇胺用水稀释，配制成乙醇胺水溶液；
[0010] 3)将步骤1)配制的儀盐水溶液和步骤2)配制的乙醇胺水溶液混合，得氨氧化儀 纳米片母液；
[0011] 4)将步骤3)所得氨氧化儀纳米片母液静置，让氨氧化儀纳米片生长，即得氨氧化 儀超薄纳米片。
[0012] 在步骤1)中，所述可溶性儀盐可选自憐酸儀、硫酸儀、硝酸儀、氯化儀等中的一 种；所述儀盐水溶液的摩尔浓度可为0. 05~lOmM。 阳01引在步骤。中，所述乙醇胺水溶液的摩尔浓度可为0. 05~lOmM。
[0014] 在步骤3)中，所述儀盐水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合。
[0015] 在步骤4)中，所述静置的条件可置于5~45°C的环境中静置至少0.化；所制得的 氨氧化儀超薄纳米片的厚度可为0. 5~lOnm，宽度可为20nm~10μm。
[0016] 所制备的氨氧化儀超薄纳米片可在制备纳滤膜中的应用，所述应用的具体方法如 下：
[0017] 选取多孔微滤膜作为基膜，将制备的氨氧化儀超薄纳米片单分散溶液过滤在基膜 上，氨氧化儀超薄纳米片经过自由堆积形成氨氧化儀超薄纳米片薄膜，获得由基膜和氨氧 化儀超薄纳米片薄膜组成的纳滤膜。
[0018] 所述过滤可在一定压力差下过滤；所述氨氧化儀超薄纳米片薄膜的孔径可为 Inm，厚度可为5nm~25μm。所述纳滤膜可用于印染、电锻、水净化、有机溶液过滤等行业的 分离过程，在催化、电化学、纳米制造技术、分离膜等领域具有广阔的应用前景。其水通量为 30-170化m2hibar1，原化嘟、油红、亚甲基蓝、直接黄的截留率高于90%。
[0019] 本发明采用简单的儀盐水溶液与乙醇胺水溶液混合经生长形成氨氧化儀超薄 纳米片，其优点在于方法简单、成本低、可控性强。制备的氨氧化儀超薄纳米片的厚度为 0. 5~lOnm、宽度为20nm~10μm，且单分散在水溶液中，通过过滤技术可在滤膜上制备孔 径约Inm的高通量纳滤膜。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例1中所制备的氨氧化儀超薄纳米片的TEM照片。
[0021] 图2为本发明实施例2中所制备的氨氧化儀超薄纳米片的SEM照片。 阳02引图3为本发明实施例3中所制备的氨氧化儀超薄纳米片薄膜的表面SEM照片。
[0023] 图4为本发明实施例3中所制备的氨氧化儀超薄纳米片薄膜的断面SEM照片。
[0024] 图5为本发明实施例4中所制备的氨氧化儀超薄纳米片纳滤膜的表面SEM照片。 [00巧]图6为本发明实施例4中所制备的氨氧化儀超薄纳米片纳滤膜的断面SEM照片。
【具体实施方式】
[0026] W下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。 阳〇27] 实施例1 :
[002引本实施例将说明2.OmM硝酸儀水溶液为和3.OmM乙醇胺水溶液制备氨氧化儀超薄 纳米片。
[0029] 室溫下，称取定量的六水硝酸儀溶解于超纯水中，配制成浓度为2.OmM的硝酸儀 水溶液；随后量取一定量的乙醇胺用水稀释后配制成浓度为3.OmM的乙醇胺水溶液；将上 述配制的硝酸儀水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合，揽拌均匀后置于20°C的环境中静置 3h，最终获得氨氧化儀超薄纳米片。将制备的氨氧化儀超薄纳米片单分散溶液滴到铜网上， 经TEM观察纳米片结构，制得的超薄纳米片宽度约