一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工技术领域，尤其设及一种溶剂萃取稀氣娃酸制备氣化盐联产白炭 黑的方法。
【背景技术】
[0002] 憐肥企业的湿法憐酸生产中会副产大量的含氣废弃物，运些含氣废弃物直接排放 到环境中会给水体、空气和±壤等造成严重的污染。我国憐肥产品W憐酸锭和过憐酸巧为 主，在其生产过程中，主要副产品为氣娃酸，湿法憐酸副产的氣娃酸浓度多为16% -18%， 过憐酸巧副产的氣娃酸浓度为8 % -12 %，个别厂达25 % -28 %。若稀氣娃酸能得到有效利 用，将其中所含氣、娃元素转化为高附加值的氣、娃产品，运样既解决了环境问题，又可W作 为氣源的替代品，对于保护有限的蛋石资源、促进我国憐肥工业协调发展与技术进步有着 重大的战略意义。高附加值的氣娃产品很多，其中，氣化盐（M巧和白炭黑是用途非常广泛 的氣、娃广品。
[0003] 氣化盐主要用于助烙剂，光学玻璃工业，陶瓷工业，雕刻等。有些氣化盐还可W作 为碱和氣化试剂应用于有机化学中，例如氣化钟、氣化飽。氣化飽还可用于红外光谱学。氣 化钢可用于光电比色法测定憐，滴定分析测定筑，涂装工业中用作憐促进剂，血液检验，木 材防腐剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、医药防腐剂等。氣化领是一种优良的高密度光学材 料，具有优异的闪烁功能，也是良好的缓冲层，可W连接晶格常熟不同的半导体，也可W作 为高炉儘铁脱娃的溶剂，在开发超导器件方面也有重大作用。氣化侣在酒精生产中还可W 用做起副发酵作用的抑制剂。
[0004] 白炭黑是一种优良的补强填料，广泛应用于橡胶制品、农业化学制品、日用化工制 品、胶结剂、抗结块剂、造纸填料等行业。 阳〇化]W氣娃酸为原料生产氣化盐联产白炭黑的报道较多。刘晓红报道了 "憐肥厂副产 氣娃酸利用的新方法"（无机盐工业，2001，19巧），37-39)，该方法W氣娃酸和纯碱为原料制 取氣化钢联产白炭黑，该法的缺点为：（1)由于NaF和Si〇2均为固体沉淀析出，存在着产品 的分离，分离不好就容易引起NaF和Si〇2相互夹带。（2)进入系统的工艺水始终多于排出 系统的工艺水，体系难做到水平衡。何菲等报道了 "一种由氣娃酸或氣娃酸盐生产氣化物联 产白炭黑的新方法"（中国专利CN201410237428)。该法利用氣娃酸与氣娃酸盐溶液在碱性 水解条件下制备氣化物。该法的缺点为：（1)得到的氣化物不是固体，而是水溶液，需要浓 缩后才能得到氣化物固体；（2)浓缩过程中需要将大量的含氣废水蒸发，能耗高；（3)浓缩 过程会造成设备的严重腐蚀；(4)蒸发出的废水含氣，直接排放会造成环境负担；（5)排放 出的含氣废水不能循环使用，使整个体系的水不能平衡；(6)为了保证水解效率，需要加入 外源Si化晶种。
[0006] 针对W上工艺的技术难点和缺点，十分有必要研究一种利用稀氣娃酸制备氣化盐 和白炭黑的新工艺，W便在工业上得到广泛应用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种溶剂萃取稀氣娃酸制备氣化盐联产白炭黑的方法。其 特点是：
[0008] 与其他工艺技术相比，该方法的优点在于：
[0009] (1)所述的产品Si〇2和MF分别在两个步骤中获得，而且每一步只有一种固体生 成，不存在固体互相夹带导致难分离的问题。
[0010] (2)所述的氣化盐MF是沉淀，过滤分离后可W直接得到MF固体，不存在浓缩过程， 能耗小，对设备腐蚀小。
[0011] (3)所述的稀氣娃酸萃取后的水相返回憐肥生产系统继续用于尾气吸收，稀氣娃 酸带入体系的水可W实现平衡。
[0012] (4)所述的氣化锭与金属氨氧化物反应后产生的氨水可W返回系统循环使用，氨 水带入体系的水可W实现平衡。
[0013] (5)所述的步骤b中，不需要引入外源的Si化做晶种，反应效率高，反应彻底，所得 白炭黑的纯度高，性能好。
[0014] (6)所述的萃取剂可W循环使用。
[0015] (7)所述的氨水既是反应试剂，同时也是萃取剂的再生试剂。
[0016] (8)所述的氣化盐产品没有伴生副产物生成，得到氣化盐的纯度高。
[0017] 因此，本发明所述的溶剂萃取稀氣娃酸制备氣化盐联产白炭黑的方法具有条件溫 和、反应简单、操作易行、无污染环境的副产物、能耗低、设备腐蚀小等优点，是一种憐肥副 产氣娃资源高效利用生产氣化盐的新方法。
【附图说明】
[0018] 图1为溶剂萃取稀氣娃酸制备氣化盐联产白炭黑的流程框图。
【具体实施方式】
[0019] 本发明所述的氣化盐的制备方法。步骤包括：a.用有机溶剂萃取稀氣娃酸，分相， 氣娃酸进入油相，水相返回憐肥生产尾气吸收系统循环使用；b.油相中加入氨水，氨水与 油相中的氣娃酸反应生成氣化锭和二氧化娃；C.过滤，滤饼干燥后得到白炭黑，滤液分相， 水相为氣化锭水溶液，油相为萃取剂，萃取剂回到步骤a循环使用；d.氣化锭水溶液中加入 金属氨氧化物M0H，反应得到氨水和MF，氨水回到步骤b循环使用。
[0020] 所述的步骤a中，有机溶剂为叔胺（細3(；&。) 3N，其中η= 6-11。
[0021] 所述的步骤a中，萃取剂与稀氣娃酸的体积相比为3:1-0. 8:1，稀氣娃酸的质量分 数为5% -18%。萃取溫度为60-90°C，萃取时间为10-90min。
[0022] 所述的步骤b中，氨水的浓度为15-32%，氨水与油相中氣娃酸的反应溫度为 20-70°C，反应时间为0. 5-化，氨水与氣娃酸的摩尔比为1:1-1. 5:1。
[0023] 所述的步骤d中，Μ为碱金属元素、碱±金属元素W及A1，其中，碱金属元素包括 Li、化、Κ、化、Cs，碱±金属元素包括Mg、Ga、Ba。
[0024] 本发明的原理，根据W下方程式进行描述和说明： 阳0巧]
[0027] 本发明所述溶剂萃取稀氣娃酸制备氣化盐联产白炭黑的方法将在下述的实施例 中加W详细说明，但不限于实施例。 阳0測实施例1
[0029]将Ξ正庚胺90g加热至60°C，揽拌条件下加入质量分数为5%的氣娃酸144g，继续 揽拌lOmin后，分液除去水相。在20°C下，向油相中加入质量分数为32%的氨水26g，反应 〇.5h。过滤，滤饼干燥后得到白炭黑，滤液分相，油相为Ξ庚胺，水相为氣化锭的水溶液。向 氣化锭水溶液中加入7. 2gL