一种高效回收ito废靶的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料利用技术领域，尤其涉及到一种高效回收ΙΤ0废靶的方法。
【背景技术】
[0002]ΙΤ0废靶实质上是经过高温烧结而成的氧化物陶瓷，具有质硬、耐腐蚀、耐高温、活性低、不易分解等特点，再生回收的工艺技术难度较大。
[0003]回收ΙΤ0废靶主要采用酸分解法或是等离子气化法。
[0004]酸分解法是将ΙΤ0废靶破碎后溶于无机酸中，再进行净化除杂、铟锡分离和电解精炼，溶解所用的无机酸一般采用盐酸或是硫酸，或是盐酸和硫酸的混合物。由于111203和Sn02在酸中的溶解性不同，这时ΙΤ0废靶中铟和锡进入溶液中变成离子态，从而达到In和Sn的初步分离，然后再进行电解精炼或其它工艺进行再次分离。中国专利CN1487102A、CN101701292A、CN101701291B 等都属于酸分解法。
[0005]酸分解法已研究较久，但其控制的工艺参数较多，工艺过程较为复杂，在回收过程中会产生废水，而且酸分解法对于锡的回收率比较低，存在一定的局限性。酸分解法还存在设备腐蚀高，操作环境差的问题，使得回收成本高。
[0006]中国专利CN102367519A采用等离子气化法，利用等离子枪作为阳极，通入电流将ΙΤ0靶材直接气化制成ΙΤ0粉，制得的ΙΤ0粉末颗粒平均粒径小于lOOnm，回收率达99%，但等离子气化法采用等离子枪作为阳极，装置复杂，成本较高。
【发明内容】
[0007]为解决上述问题，本发明提供了一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ΙΤ0废靶气化成气体粉末，然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ΙΤ0粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。
[0008]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法经历ΙΤ0废靶的表面清理、ΙΤ0废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化这三个过程，该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是:
①ΙΤ0废靶的表面清理:用洁净布擦去ΙΤ0废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20?30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10?20min，待干燥后备用；
②ΙΤ0废靶的一次气化:取10?50kg上述①中干燥备用的ΙΤ0废靶并平铺在反应器中，平铺的ΙΤ0废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ΙΤ0废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A，然后调整石墨棒与ΙΤ0废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ΙΤ0废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ΙΤ0废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得ΙΤ0废靶在气化后能快速冷凝成粗ΙΤ0粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ΙΤ0粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉末； ③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细Ι??粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5?10m2/g 的 I TO 粉末。
[0009]上述①中的有机溶剂或是乙醇，或是乙酿，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。
[0010]上述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤。
[0011]上述②和③中优选的电压控制在40?150V。
[0012]上述②和③中优选的电流控制在600?1500A。
[0013]由于采用如上所述技术方案，本发明产生如下积极效果:
1、本发明的方法不需经过任何金属分离提炼环节，能将ΙΤ0废靶通过二次气化过程转化成比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末，该粉末可以用来重新制作ΙΤ0靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。
[0014]2、二次气化回收的ΙΤ0粉末经BET氮吸附法测试其比表面积5?10m2/g，该ΙΤ0粉末为单一的Ιη203相结构，掺杂效果好，其纯度多99.99%，SnO 2的质量分数位于9.5?10.5%，二次气化的回收率经测算彡98%，回收率高。
【具体实施方式】
[0015]本发明是一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ΙΤ0废靶气化成气体粉末，然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ΙΤ0粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。
[0016]具体来说，本发明的方法经历了 ΙΤ0废靶的表面清理、ΙΤ0废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化这三个过程。
[0017]本发明的方法在实现上述三个过程中分别使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备。
[0018]本发明的三个过程简述如下:
ΙΤ0废靶的表面清理:用洁净布擦去ΙΤ0废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20?30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10?20min，待干燥后备用，所述有机溶剂或是乙醇，或是乙醚，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。
[0019]ΙΤ0废靶的一次气化:取10?50kg上述干燥备用的ΙΤ0废靶并平铺在反应器中，ΙΤ0废靶的取量应根据反应器的面积而定，平铺以ΙΤ0废靶单层为佳，或是两层相错，平铺的ΙΤ0废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ΙΤ0废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，优选40?150V，电流控制在100?2000A，优选600?1500A，然后调整石墨棒与ΙΤ0废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ΙΤ0废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ΙΤ0废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，如为常温空气须经过干燥过滤，使得ΙΤ0废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末，比表面积小于5m2/g须经BET氮吸附法测试。
[0020]比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉末平铺在反应器中，平铺的所述ΙΤ0粉末不易太厚并以电弧瞬间能将其气化较佳，平铺的所述ΙΤ0粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ΙΤ0粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，优选40?150V，电流控制在100?2000A，优选600?1500A，然后调整石墨棒与所述ΙΤ0粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ΙΤ0粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ΙΤ0粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，如为常温空气须经过干燥过滤，使得所述ΙΤ0粉末再次气化后能快速冷凝成细ΙΤ0粉末，再通过分级筛选设备从所述细Ι??粉末中回收出比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末，比表面积为5?10m2/g须经BET氮吸附法测试。
[0021]经过二次气化后，比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末经检测均为单一的Ιη203相结构，掺杂效果好，其纯度彡99.99%，31102的质量分数位于9.5?10.5%，总回收率经测算彡98%，回收率高，该ΙΤ0粉末可以用来重新制作ΙΤ0靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。
【主权项】
1.一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化这三个过程，该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是: ①ITO废靶的表面清理:用洁净布擦去ITO废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20?30min，超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10?20min，待干燥后备用； ②ITO废靶的一次气化:取10?50kg上述①中干燥备用的ITO废靶并平铺在反应器中，平铺的ITO废靶作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ITO废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A，然后调整石墨棒与ITO废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ITO废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ITO废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得ITO废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末； ③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细Ι??粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5?10m2/g 的 I TO 粉末。2.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述①中的有机溶剂或是乙醇，或是乙醚，或是丙酮，或是苯，或是甲苯。3.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤。4.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②和③中优选的电压控制在40?150V。5.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②和③中优选的电流控制在600?1500A。
【专利摘要】一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化三个过程，后两个过程所使用的电压控制在10～200V，优选40～150V，电流控制在100～2000A，优选600～1500A，最后可以回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末，经过二次气化后，比表面积为5～10m2/g的ITO粉末经检测均为单一的In2O3相结构，掺杂效果好，其纯度≥99.99%，SnO2的质量分数位于9.5～10.5%，总回收率经测算≥98%，回收率高，该ITO粉末可以用来重新制作ITO靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势。
【IPC分类】C01G19/02, C01G15/00
【公开号】CN105366709
【申请号】CN201510663551
【发明人】李龙腾, 刘冠鹏, 谢斌, 王政红
【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月15日