二硫化钼花状纳米棒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法。
【背景技术】
[0002]过渡金属硫化物是一类二维层状化合物，由于其独特的结构而具有优异的物理和化学性能，在摩擦学、药物传输载体、光子晶体、催化剂和能量存储以及高性能复合材料等许多技术领域都有重要的应用。其中，二硫化钼具有特殊的六方晶系层状结构的特点，其层内通过很强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层内键作用强而层间相对较弱，使得层间的抗剪切能力很弱。因此，二硫化钼具有许多奇特的性能而被广泛应用于固体润滑、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢、光催化等领域。
[0003]近来的报道已经表明，各种形貌的二硫化钼纳米结构通过高温固相法、溶胶-凝胶法、水热法等方法合成出来。其中，二硫化钼纳米片、纳米花及微球报道较多。由于纳米粒子在制备过程中容易团聚，现有技术得到的二硫化钼纳米核壳纳米结构形貌不易控制，并且现有技术工艺复杂，影响其在摩擦学、光化学、催化等领域中的规模化应用。而二硫化钼花状纳米棒的相关文献报道较少，且成本高、工艺复杂。发明人先后在中国专利CN102701281B, CN102992405B, CN103641169B公布了二硫化钼纳米花、中空纳米球的合成方法，在此基础上，进一步对制备方法进行优化，有效实现了二硫化钼纳米结构形貌控制，有助于产业化。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单、产率高。
[0005]二硫化钼花状纳米棒的制备方法，包括以下步骤:
[0006]步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6?8 ;
[0007]步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜中，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；
[0008]步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。
[0009]进一步地，步骤1中钼酸钠、硫化钠、葡萄糖的摩尔比为0.5?1.5:2.5?3.5:1.5 ?2.5，优选为 1.0 ?1.5:3.0 ?3.5:1.0 ?2.5，进一步优选 1:3:2。
[0010]进一步地，步骤1中葡萄糖与混合表面活性剂的摩尔比为1:0.5?3，优选为1:1?2，进一步优选1:1。
[0011]进一步地，所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。两种组分的摩尔比为1:1?6，优选1:2。
[0012]进一步地，步骤2中恒温条件为140°C?240°C，反应时间为12?48h。
[0013]本发明的制备方法以葡萄糖作为还原剂，替代传统的还原剂，如盐酸羟氨、硼氢化钾等；另外，葡萄糖能与混合表面活性剂协同，起到共同控制产物形貌的作用。
[0014]本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
【附图说明】
[0015]图1为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的XRD谱图；
[0016]图2为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的SEM图；
[0017]图3为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的TEM图。
【具体实施方式】
[0018]以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
[0019]实施例1
[0020]将0.4g苄基三乙基氯化铵与0.42g普兰尼克F-127溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠、和0.6g葡糖糖，完全溶解后，再用2mol/L的HC1调节PH值至6左右；搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160°C保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。
[0021]图1的XRD图谱说明XRD峰位与标准衍射图(PDF N0.37-1492)相一致，产物为纯的二硫化钼纳米结构。图2为产物的SEM照片，可以明显看到大量花状纳米棒的存在。其直径为200?500nm，长度1?2 μ m的二硫化钼纳米棒。图3为TEM照片，进一步证实产物为花状纳米棒结构，与SEM结果一致。
[0022]实施例2
[0023]将0.4g苄基三乙基氯化铵与0.63g普兰尼克F-127溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HC1调节PH值至6左右；搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180°C保温24h，冷却至室温；反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。所得二硫化钼花状纳米棒直径为200?500nm，长度1?2 μπι。
[0024]实施例3
[0025]将0.4g节基三乙基氯化钱与0.26g十二烧基苯磺酸钠溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HC1调节PH值至6左右。搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160°C保温24h，冷却至室温；反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60°C干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。所得二硫化钼花状纳米棒直径为200?500nm，长度1?2 μ m。
【主权项】
1.二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6?8 ; 步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物； 步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。2.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于:步骤1中钼酸钠、硫化钠、葡萄糖的摩尔比为0.5?1.5:2.5?3.5:1.5?2.5。3.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于:步骤1中葡萄糖与表面活性剂的摩尔比为1:0.5?3。4.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于:所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。5.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于:步骤2中恒温条件为140°C?240°C，反应时间为12?48h。
【专利摘要】本发明提供了一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，先将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6～8；然后将所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；最后将所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
【IPC分类】C01G39/06, B82Y40/00
【公开号】CN105366727
【申请号】CN201510969576
【发明人】唐国钢
【申请人】镇江市高等专科学校
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月22日