一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及软磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种儘锋铁氧体材料及其制 备工艺。
【背景技术】
[0002] 随着社会发展和生活水平的提高，人们对电器设备与电讯设施的要求越来越高， 产品要求也越来越高，适用范围要求越来越宽。随着电子技术的不断发展，尤其是数字技术 的飞速发展，世界各国对电子器件的抗电磁干扰（EMI)技术提出了很高的要求，运就要求 用于运些器件的材料具有很好的抗EMI性能。作为电子信息领域应用最广泛的软磁铁氧体 材料就需要具有很好的抗EMI性能，反映到材料性能上就是要求磁性材料具有较高的饱和 磁感应强度Bs和阻抗Z。同时，未来整体器件都是向着小型化方向发展，运就要求材料同时 具有较高的磁导率。所W，国际上一些著名的铁氧体公司都纷纷研究和生产运种高磁导率 高阻抗的软磁材料。中国专利号CN101870578 ("-种高磁导率12000μi宽溫儘锋铁氧体 材料及其制备方法"）获得了 25°C初始磁导率12000,且在很宽的溫度范围（> 80°C)内均 大于12000的优良宽溫铁氧体材料，但并未指出其阻抗性能如何。还有其他一些型号的儘 锋铁氧体材料，例如：Rl〇KZ材料在保证磁导率大于10000的前提下，仍具有很高的高频阻 抗，在0. 5~ΙΜΗζ,Ζ> 12.化Ω(20Ts)，然而其Bs在25°C却只有400mT。3E10材料制作而 成的产品具有优良的综合性能，10曲Z起始磁导率大于10000,但Bs在25°C也有450mT，而 且居里溫度也高于130°C，但其阻抗性能确并不好。3E10材料的一个主要应用就是光伏逆 变器上作为共模滤波电感，抗EMI滤波用W及脉冲变压器上应用。
[0003] 为了适应越来越高的材料性能要求，就需要将材料的整体性能提高，而不是仅仅 在某些方面具有很高的性能，其他方面的性能较差。铁氧体材料应具有优良的综合性能，如 同时具有宽频高磁导率、高阻抗、高饱和磁感应强度、高的居里溫度W及低的损耗因数等。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种宽频高磁导率、高饱 和磁感应强度、高居里溫度和高阻抗的儘锋铁氧体材料及其制备工艺。 阳〇化]为了实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0006] 一种儘锋铁氧体材料，包括Ξ氧化二铁、氧化锋和四氧化Ξ儘，其中各成分W摩尔 分数为计量，所述化2〇3含量为51. 5~53. 5mol%，所述ZnO含量为19. 5~21. 5mol%，其 余为胞3〇4。
[0007]作为优选，所述化2〇3含量为52.0~53.Omol%，所述ZnO含量为20.0~ 21.Omol%，其余为胞3〇4。
[0008] 作为优选，还包括辅助成分，主要为氧化巧、Ξ氧化二祕、Ξ氧化钢、五氧化二妮、 二氧化铁，其中各辅助成分W质量分数的卵m为计量，所述CaO含量为0~25化pm，所述 Bi2〇3含量为300~60化pm，所述MoO3含量为0~50化pm，所述佩2〇5含量为0~20化pm， 所述Ti〇2含量为ο~40化pm。
[0009] 作为优选，所述CaO含量为100~20化pm，所述Bi2〇3含量为400~50化pm，所述 M〇〇3含量为200~40化pm，所述佩2〇5含量为60~15化pm，所述TiO2含量为150~30化pm。
[0010] 本发明还提供了一种儘锋铁氧体材料的制备工艺，具体操作步骤如下： 柳11] (1)将主成分原料Fe2〇3、化〇、Mn3〇进行湿法混合，然后在700°C~800°C之间进行 预烧1~4h，得到预烧料；
[0012] (2)根据预烧料质量，加入相应量的辅助成分进行湿法砂磨，获得料浆，然后加入 粘结剂、分散剂、消泡剂进行喷雾造粒；
[0013] (3)对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；
[0014] (4)放入到可控气氛钟罩炉中烧结，具体烧结方式为：W1~：TC/min的升溫速 率加热至950°C;然后W2~4°C/min的升溫速率加热至llOCrC，且此段氧分压浓度控制 在0.05%W下；最后W1~：TC/min的升溫速率加热至1330°C~1380。保溫时间为7~ 她，且保溫阶段前5~化氧浓度控制在10 %~21 %，保溫阶段后2~化氧浓度控制在2~ 4. 5%;
[0015] (5)保溫之后，降溫至1250°C~1280°C后再保溫1~化，且此段控制氧浓度为 1. 5~4%，此后依据浓度平衡计算，在降溫过程中逐步降低氧浓度。
[0016] 作为优选，在步骤（1)中，在750°C~780°C之间进行预烧2~化。
[0017] 作为优选，制备所得的儘锋铁氧体材料在10曲Z时，磁导率μi大于等于10000 ; 在200曲Z时，磁导率为μi大于等于9500。
[0018] 作为优选，制备所得的儘锋铁氧体材料在1200A/m测试条件下，25°C时，饱和磁感 应强度Bs大于等于445mT;100°C时，饱和磁感应强度Bs大于等于260mT。
[0019] 作为优选，制备所得的儘锋铁氧体材料在lOOKHz时，阻抗系数4大于等于6. 5Ω/ mm;在200KHZ时，阻抗系数4大于等于16. 5Ω/mm;在0. 5~IMHz时，阻抗系数ZW大于等 于 32Ω/mm。
[0020] 作为优选，制备所得的儘锋铁氧体材料居里溫度Tc大于等于130°C。
[0021] 本发明的有益效果是：具有宽频高磁导率、高饱和磁感应强度、高居里溫度和高阻 抗的优良综合性能，W满足光伏逆变器、抗EMI等对具有优良综合性能铁氧体材料的需求。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0023] 按照相应的质量分数称取一定质量的化2〇3、Mri3〇4、ZnO原料，首先一次球磨混合， 然后在一定溫度下预烧一定时间，将预烧料和辅助成份经二次球磨混合均匀后喷雾造粒， 然后压制成型，在钟罩炉中经特定烧结工艺烧结后，获得具有宽频高磁导率、高饱和磁感应 强度、高居里溫度和高阻抗的优良综合性能的儘锋系铁氧体材料。各实施例与比较例主成 分与辅助成分如表1所不。
[0024] 实施例1
[0025] 按照摩尔分数比例对原料进行配比，其中化2〇3含量在52. 6mol%，ZnO含量在 20. 9mol%，其余为Mri3〇4。将摩尔分数换算为质量分数后，按质量比进行称量，尽量保证称 量的精度。
[0026] 将按比例称量好的Ξ种原料粉加入揽拌罐中加W适量的分散剂和去离子水，揽拌 混合半个小时W上至混合均匀为止。然后对混合均匀的料浆进行一次喷雾，获得一次喷雾 料。把一次喷雾料在750°c进行保溫3个小时的预烧。
[0027] 将预烧料加W按质量分数计的氧化巧（W碳酸巧计）、Ξ氧化二祕、Ξ氧化钢、五 氧化二妮、二氧化铁等辅助成分，并加入适量的分散剂、消泡剂、去离子水等投入球磨罐中 进行二次球磨，其中，辅助成份W质量计分别为：CaO含量为175卵m，Bi2〇3含量为40化pm， M〇〇3含量为 400ppm，Nb2〇5含量为 60ppm，TiO2含量为 150ppm。
[002引二次球磨特定时间后，获得黑色料浆，将料浆由球磨罐中移至揽拌罐中，然后进行 二次喷雾造粒，对获得的喷雾造粒料通过压机W-定的压力，压制成型，得到生巧。
[0029] 将生巧磁环按照一定的装烧方式，放入可控气氛钟罩炉中，下的烧结工艺进 行烧结：烧结溫度为1350°C，保溫时间为化，其中前化氧浓度为21 %，后比氧浓度为3%; 降溫至1260°C后的保溫时间为化，氧浓度为2%，烧结后对成品磁环在指定的测试条件下 测试其电感、阻抗、饱和磁感应强度和居里溫度等性能。测试结果如列于表2中。
[0030] 实施例2
[0031] 对照实施例1，类似的，按照摩尔分数比例对原料进行配比，其中化2〇3含量在 52. 7mol%，ZnO含量在20. 8mol%，其余为胞3〇4。将摩尔分数换算为质量分数后，按质量比 进行称量，尽量保证称量的精度。
[0032] 将按比例称量好的Ξ种原料粉加入揽拌罐中加W适量的分散剂和去离子水，揽拌 混合半个小时W上至混合均匀为止。然后对混合均匀的料浆进行一次喷雾，获得一次喷雾 料。把一次喷雾料在780°c进行保溫1个小