一种用于碱活化法制备高比表面积活性炭的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学活化法领域，涉及一种利用含碳原料经碱活化法制备高比表面积 活性炭的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 高比表面积活性炭因具有丰富的微孔结构和超大的吸附容量而被广泛应用在燃 气存储、气体分离、催化反应和超级电容器等领域。近年来，对于高比表面积活性炭的需求 也日益增加。制备活性炭的方式主要有物理活化法和化学活化法。本发明主要涉及的方法 是使用碱性活化剂处理含碳原料制备高比表面积活性炭。
[0003] 在工业化生产过程中，Κ0Η与含碳原料的混合物料在加热反应过程中，随着温度的 升高，Κ0Η熔融，混合物料会黏附在反应器壁上，同时，由于反应产生的气体不能顺利穿过塑 性的混合物料层，而导致混合物料的膨胀。这就是所谓"黏壁"现象。进一步升高温度，混合 物料由塑性体转化为结块的固体。"黏壁"现象不仅影响生产的正常进行，而且降低生产效 率和产品质量。现有技术采用搅拌桨机械搅拌以减少"黏壁"的影响，并将反应过程分成低 温（通常低于60(TC )预活化和高温（800-KKKTC )活化两阶段。例如日本专利JP297414 在带有搅拌装置的釜式反应器中，将椰壳和石油焦与数倍量的Κ0Η混合后，在惰性气氛中 400°C脱水，使混合物料由塑性体转变为分散良好的热固性颗粒后再在较高温度下完成活 化过程，得到高比表面积活性炭产品。该反应装置属于间歇反应设备，生产效率不高；美国 专利US4082694分两段活化炉进行高比表面积活性炭生产，将石油焦与活化剂Κ0Η充分混 合，在带有搅拌桨的卧式活化炉中，温度300-500°C，完成预活化过程，实现脱水炭化，使混 合物料由塑性体转变为分散良好的热固性颗粒；最后在700-1000°C回转炉中完成活化过 程，活化产物洗除碱的反应残余物后得到高比表面积活性炭。该过程中预活化产物直接进 入回转炉中反应，生产连续，但生产过程中存在搅拌装置结构复杂、搅拌不均匀等问题。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术的不足，本发明提供一种用于碱活化法制备高比表面积活性炭的 装置及方法，其能够有效消除活性炭连续工业生产过程中产生的"黏壁"问题，提高生产效 率。
[0005] 本发明的技术方案是：
[0006] -种用于碱活化法制备高比表面积活性炭的预活化或活化装置，该装置在常压下 操作，包括进料单元，用于预活化或活化反应的反应单元，出料机构，冷却和收集单元。
[0007] 所述的进料单元包括气密式料仓1和螺旋进料器2,气密式料仓1安装在螺旋进料 器2上方，储存储存混合物料、滚珠6或二者混合物；螺旋进料器2 -侧与电机13相连，另 一侧与转炉5连接；螺旋进料器2将混合物料、滚珠6或二者混合物送入反应单元；螺旋进 料器2由可调速电机13驱动。
[0008] 所述的反应单元包括转炉5和可调高度的基座11 ;转炉5进料端设有转炉进料端 通气孔4,由通气孔4向转炉5内通入惰性气体或具有反应活性的反应气体，进行保护或参 与反应，或由通气孔4导出反应尾气。滚珠（6)可填充在转炉5内，可也随混合物料一起进 入转炉内；转炉5采用炉体外部加热炉加热，转炉5前端与传动机构12连接，传动机构12 由可调速电机13驱动。
[0009] 所述的惰性气体或具有反应活性的反应气体在转炉5中与混合物料并流或逆流， 优选逆流。并流时，惰性气体或具有反应活性的反应气体由转炉进料端通气孔4通入，通过 出料机构上部通气孔7引出；逆流时，惰性气体或具有反应活性的反应气体由出料机构上 部通气孔7通入，通过转炉进料端通气孔4引出；
[0010] 转炉5炉体内部填充滚珠6,滚珠6随转炉5转动发生自转运动和相对于炉体壁面 的位移运动，并在搅动混合物料的同时带动混合物料从转炉5入口端向出口端移动，混合 物料在被加热升温过程中经历预活化反应和活化反应，或仅经历反应温度较低的预活化反 应；所述的滚珠为不同尺寸的球体或椭球体，滚珠材质为钢质或耐高温无机非金属材料等， 滚珠比重大于混合物料，滚珠的最小尺寸与混合物料最大尺寸的比值大于5,滚珠的最大尺 寸与转炉内径的比值小于〇. 2 ;滚珠体积与炉体内部容积比值不大于0. 3。
[0011] 所述的转炉长径比为3-20,转炉的进料端炉管的内径不大于出料端炉管的内径， 转炉持料区即炉胆的内径大于出料端炉管内径，其炉胆内径与出料端炉管内径的差值至少 大于炉内最大尺寸滚珠的直径的两倍；转炉进料端与进料单元的螺旋进料器之间以及转炉 出料端与出料机构8之间均通过填料函密封实现动静配合联接；转炉由可调速电机通过齿 轮或链条传动机构带动转动，转速范围为〇. 5转/分钟-50转/分钟；转炉采用炉体外部 的多段加热炉加热，加热方式采用电加热或采用燃料加热，优选电加热。所述的燃料包括固 体、液体或气体。
[0012] 基座11安装在转炉5下方，调苄基座11高度使转炉5处于水平位置，或使转炉5 进料端高于出料端，使混合物料在进料的推动下由进料端向出料端的溢流。
[0013] 所述的出料机构8前端与转炉5连接，下端与冷却和收集单元的集料室9连接，出 料机构上部设有通气孔7,通气孔7向转炉5体内通入惰性气体或具有反应活性的反应气体 进行保护或参与反应，并带出反应尾气。
[0014] 当出料机构8内设置具有网格状空隙的挡板时，挡板将滚珠6保留在转炉5内，反 应后混合物料透过挡板的网格状空隙与滚珠分离，输送到冷却和收集单元。所述挡板的网 格状空隙尺寸大于混合物料的最大尺寸，小于转炉内滚珠的最小尺寸，使混合物料顺利通 过，而滚珠不能通过。当出料机构内不设置挡板时，进料单元将混合物料和滚珠一同输入 转炉中，滚珠和转炉中处理后的混合物料经出料机构输送到冷却和收集单元。混合物料和 滚珠经筛分后分离出滚珠，并将其返回进料单元循环利用。
[0015] 所述的冷却和收集单元包括集料室9和冷却和收集室10,集料室9上端通过出料 阀门17与出料机构8连接，下端通过出料阀门18与冷却和收集室10连接，主要作用为分 隔反应单元中的气体与冷却和收集室10中的冷却气体。出料阀门17打开时，出料阀门18 关闭，离开出料机构8的混合物料进入集料室9,而出料阀门18打开时，出料阀门17关闭， 集料室9中的混合物料进入下方的冷却和收集室10中。冷却和收集室10上部设有冷却气 体出口 15,下部设有冷却气体进口 14,利用冷却气体将反应后温度较高的混合物料逆流冷 却并收集，以便后续处理。
[0016] -种利用上述装置制备高比表面积活性炭的方法，具体包括如下步骤：
[0017] (1)进料及通入惰性气体或活性反应气体
[0018] 当出料机构8内设置具有网格状空隙的挡板时，先将滚珠6置于转炉5内，再将混 合物料以一定速度通过进料单元输送到转炉中；当出料机构8内不设置挡板时，将滚珠6和 混合物料通过进料单元输送到转炉5中。所述的混合物料包括含碳原料和碱，含碳原料与 碱质量比为1:1-1:4 ;所述的含碳原料是石油焦、沥青焦、中间相炭微球、无烟煤、煤的炭化 物、坚果壳及核的炭化物、高分子有机物的炭化物等，碱原料为Κ0Η或NaO