纳米棒rgo复合结构的制备方法

文档序号:9658936阅读:669来源:国知局
纳米棒rgo复合结构的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合材料制备领域,特别涉及一种具有良好电化学性能的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备。
【背景技术】
[0002]碳系材料如块体石墨、碳纳米管、石墨稀等因具有原料丰富、绿色无毒、成本低廉等优势,因此在能源产业中的电池领域方面具有广泛的应用价值。特别是还原氧化石墨烯(RG0),因具有良好的动力学性能和电学性能,在碳系材料中最为接近电池阳极材料的要求,但循环容量损失率较高是限制其应用的主要问题。金属硫族化合物@碳基复合结构对降低循环容量损失具有明显的改善作用。
[0003]2012年,Sathish Μ等人用SnS2纳米颗粒修饰超薄石墨稀片后极大提高了锂电存储。
[0004]2013年,Gu Y等人采用了 CoSORGO复合结构用于限高容量的锂电池制备。
[0005]此外,Zhao Y等人则制备了 Bi2S3@CNT (碳纳米管)复合结构用于提高锂电池容量获得良好效果,但在现有的制备方法中,流程复杂和使用昂贵仪器使得制备相关复合结构的成本过高,极大地限制了后续使用。

【发明内容】

[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种制备过程简单,成本低廉的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,是通过在Bi2S3纳米棒核上沉积RG0壳层制得Bi 2S3纳米棒@RG0核壳结构。
[0007]为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,其创新点在于:包括如下步骤:
(1)将2mmol的可溶性祕盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液;
(2)将5-10mg的氧化石墨稀超声分散在50ml的去离子水中,之后加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;
(3)向步骤(2)形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24-48小时至有黑色絮状沉淀物出现,再取出黑色絮状沉淀物,用去离子水冲洗至pH值为7 ;
(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用磁力搅拌器连续搅拌8-12小时至出现黑色沉淀物;
(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4- 6小时,即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0008]进一步地,所述步骤(1)中可溶性铋盐为五水硝酸铋或氯化铋,所述五水硝酸铋对应的同源酸为硝酸,氯化铋对应的同源酸为盐酸。
[0009]进一步地,所述同源酸的摩尔浓度为2mol/L?4 mol/L0
[0010]进一步地,所述步骤(5)中离心提纯的转速应控制在3000-6000r/min。
[0011]本发明的优点在于:
(1)本发明带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,能够快速、稳定地得到Bi2S3纳米棒0RG0复合结构,重复性高,过程简单且无需大型昂贵仪器支撑,所制备的Bi2S3纳米棒0RG0复合结构具有良好的电化学性能;
(2)本发明带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,可以使用两种符合要求的祕盐作为原料,使得原料配比多样化;此外,制备过程中采用磁力搅拌器搅拌,可将液体搅拌均匀,使反应充分进行;同时,适当的离心转速保证了沉淀分离提纯。
【具体实施方式】
[0012]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0013]实施例1
本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mmol的五水硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为4 mol/L的硝酸中形成无色透明溶液;
(2)将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;
(3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ;
(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物;
(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0014]实施例2
本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mmol的五水硝酸铋溶于50 ml摩尔浓度为2 mol/L的硝酸中形成无色透明溶液;
(2)将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;
(3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ;
(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物;
(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0015]实施例3 本实施例带电Bi2S3纳米棒ORGO复合结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mmol的氯化铋溶于50 ml摩尔浓度为4 mol/L的盐酸中形成无色透明溶液;
(2)将10mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;
(3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置48小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ;
(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌12小时至出现黑色沉淀物;
(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0016]实施例4
本实施例带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mmol的氯化铋溶于50 ml摩尔浓度为2 mol/L的盐酸中形成无色透明溶液;
(2)将5mg氧化石墨烯超声分散在50ml去离子水中后,然后缓慢加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液;
(3)向步骤(2)中的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24小时至黑色絮状沉淀物出现,取出黑色絮状沉淀物,用去离子水反复冲洗至pH值为7 ;
(4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用转速控制在3000-6000r/min的磁力搅拌器连续搅拌8小时至出现黑色沉淀物;
(5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥6小时,即可制得带电Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0017]上述四个实施例中皆能制备出性能良好的Bi2S3纳米棒0RG0复合结构。
[0018]本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种带电Bi 2s3纳米棒ORGO复合结构的制备方法,其特征在于: 包括如下步骤: (1)将2mmol的可溶性祕盐溶于50ml的同源酸溶液中形成无色透明溶液; (2)将5-10mg的氧化石墨稀超声分散在50ml的去离子水中,之后加入步骤(1)中的无色透明溶液,形成黑色混合溶液; (3)向步骤(2)形成的黑色混合溶液中加入5mmol的硫代乙酰胺,然后静置24-48小时至有黑色絮状沉淀物出现,再取出黑色絮状沉淀物,用去离子水冲洗至pH值为7 ; (4)将步骤(3)中反应后的产物分散在质量浓度为50%的水合肼溶液中,并采用磁力搅拌器连续搅拌8-12小时至出现黑色沉淀物; (5)将步骤(4)中的黑色沉淀物进行离心提纯,之后先用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,最后在真空干燥箱中于70°C下干燥4- 6小时,即可制得电化学性能良好的带电Bi2S3纳米棒ORGO复合结构。2.根据权利要求1所述的带电Bi2S3纳米棒ORGO复合结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中可溶性铋盐为五水硝酸铋或氯化铋,所述五水硝酸铋对应的同源酸为硝酸,氯化铋对应的同源酸为盐酸。3.根据权利要求1或2所述的带电Bi2S3纳米棒ORGO复合结构的制备方法,其特征在于:所述同源酸的摩尔浓度为2mol/L?4 mol/Lo4.根据权利要求1所述的带电Bi2S3纳米棒@RG0复合结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中离心提纯的转速应控制在3000-6000r/min。
【专利摘要】本发明涉及一种带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构的制备方法,将可溶性铋盐溶解在酸溶液中形成无色透明溶液;将氧化石墨烯在去离子水中采用超声分散形成溶液;将氧化石墨烯溶液加入无色透明溶液,溶液变为黑色混合物;将硫代乙酰胺加入黑色混合物后静置;烧杯底部及侧壁有黑色絮状沉淀物生成,采用去离子水反复冲洗沉淀物至pH值为7后分散在一定浓度的水合肼溶液中搅拌;将反应沉淀产物离心提纯后用乙醇和去离子水洗涤,在真空干燥箱中干燥,所得产物即为带电Bi2S3纳米棒RGO复合结构。本发明的优点在于:制备过程简单且无需大型昂贵仪器支撑,所制备的Bi2S3纳米棒RGO复合结构具有良好的电化学性能。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G29/00, C01B31/04
【公开号】CN105417579
【申请号】CN201510776617
【发明人】王立科, 茅陆荣
【申请人】森松(江苏)重工有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月16日
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