一种片状铁酸铒粉体的制备方法
【专利说明】一种片状铁酸铒粉体的制备方法
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技术领域
[0002]本发明属于材料学领域，涉及一种无机非金属材料粉体，具体来说是一种片状铁酸铒粉体的制备方法。
【背景技术】
[0003]近年来，稀土正铁氧体RFe03 (R为稀土元素)由于其优异的磁光性能、极快的磁畴运动速度和光磁响应等物理性质及在多铁性材料、超高速光磁激发、超高速旋转开关中的应用而受到了广泛的关注。稀土铁氧化物RFe03属于正交晶系钙钛矿型结晶构造，1^^03体系存在着R3+和Fe 3+两个磁子系统，Fe-Fe、R_Fe、R-R之间的相互作用和竞争得到了丰富而有趣的物理现象。
[0004]稀土正铁氧体在近红外波段具有很大的磁光优值、矩形的磁滞回线、比较低的饱和磁化强度、很强的磁各向异性，居里温度在600?700K之间，磁畴尺寸可以达到
0.7_，畴壁运动范围很大，其运动速度在磁性介质中是最快的。1^^03体系在磁光材料、传感器、光纤通信等领域皆有应用，例如磁光开关、磁光隔离器、磁光感应器等。
[0005]ErFeOjtS 1^^03体系中的一种，同样受到人们的广泛关注。目前有关铁酸铒的研究围绕于自旋重取向相变、磁致热效应等磁性研究以及宽温度范围下的陶瓷介电性。在制备ErFe03单晶方面，目前的生长方法主要有提拉法、水热法、助溶剂法、坩祸下降法、光学浮区法等，但这些方法在生长大尺寸、高质量的ErFeO#aB体上仍然存在困难。
[0006]粉体的制备方法一般可分为固相法、液相法和气相法。从ErFe(Mt体已有报道的合成方法来看，主要采用固相法(如固相反应法)、液相法，尚未见到气相法的研究报道。关于制备片状铁酸铒粉体的报道还很少。2014年周志强等人在Journal of Alloys andCompounds上发表了一篇采用水热法制备铁酸铒的文献。该文献使用Fe(N03) 3、Er(N03)3、Κ0Η为原料，在摩尔比Fe:Er=l:l，水热反应温度240 °C，反应时间48h条件下，得到纯相的铁酸铒，SEM 图为叠加的片状结构[Zhiqiang Zhou, Li Guo，Haixia Yang，QiangLiu， Feng Ye.Hydrothermal synthesis and magnetic properties of multiferroicrare-earth orthoferrites.Journal of Alloys and Compounds[J]，2014，583:21-31.]0该法使用的原料Fe (N03) 3、Er (N03) 3，且反应时间长。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种片状铁酸铒粉体的制备方法，所述的这种片状铁酸铒粉体的制备方法现有技术中的制备铁酸铒粉体的方法工艺复杂、反应时间长，而且在生长大尺寸、高质量的ErFeO;体上存在困难的技术问题。
[0008]本发明提供了一种片状铁酸铒粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
1)首先配置摩尔浓度20~30mol/L的NaOH溶液； 2)量取NaOH溶液，然后按Er:Fe为1:1的摩尔比计算称取Er203和Fe 203，将它们溶解于上述的NaOH溶液中，搅拌至均匀的悬浊液；NaOH的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er3+和Fe 3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10-20倍计算；
3)将步骤(2)所得的悬浊液控制温度为200-240°C进行水热反应9_72h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
4)将步骤(3)所得的反应液用去离子水进行超声洗涤，静置待浑浊液上下明显分层，倒去上层清液，如此反复数次，直到上层清液的pH值为7时，将所得的沉淀在80-120°C温度下干燥，即得片状的铁酸铒粉体。
[0009]进一步的，步骤(2 )中NaOH的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er 3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；步骤(3)中水热反应温度为240°C，时间9h ;步骤(4)中干燥温度为80°C。
[0010]进一步的，步骤(2)中NaOH的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er 3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；步骤(3)中水热反应温度为220°C，时间72h ;步骤(4)中干燥温度为100°C。
[0011]进一步的，步骤(2)中NaOH的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er 3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的20倍计算；步骤(3)中水热反应温度为200°C，时间45h ;步骤(4)中干燥温度为120°C。
[0012]进一步的，步骤(2)中NaOH的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er 3+和Fe3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的10倍计算；步骤(3)中水热反应温度为240°C，时间9h ;步骤(4)中干燥温度为80°C。
[0013]本发明以Fe203、Er203为原料，无需使用易于溶解的硝酸盐，通过控制NaOH的量，无需调节pH值，而且反应时间只需9h左右，大大减少了实验周期，减少了能源的浪费。
[0014]本发明与现有的技术使用原料相比，本发明中完全采用Fe203、Er203为原料，并且减少反应时间，缩短生产周期。而且本发明的制备方法只需水热反应釜，利用纯氧化物与碱进行水热反应，反应的时间比较短，节约能源，节约了成本，更利于工业化生产。
[0015]
【附图说明】
[0016]图1是实施例1所得的铁酸铒粉体的XRD图谱和标准图谱。
[0017]图2是实施例1所得的铁酸铒粉体的SEM图。
[0018]实施例1
一种片状铁酸铒粉体的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、首先配置摩尔浓度为25mol/L的NaOH溶液；
(2)、量取一定量的NaOH溶液，然后按摩尔比计算，Er:Fe为1:1，将Er203、Fe203溶解于上述的NaOH溶液中，搅拌至均匀得悬浊液；Na0H的加入量，按使Er203和Fe 203混合溶液中的Er3+和Fe 3+完全反应生成沉淀所需NaOH量的12.5倍计算；
(3)、将步骤(2)所得的悬浊液控制温度为240°C进行水热反应9h，然后自然冷却至室温，得到反应液；
(4)、将步骤(3)所得的反应液用去离子水进行超声洗涤，静置待浑浊液上下明显分层，倒去上层清液，如此反复数次，直到上层清液的pH值为7时，将所得的沉淀在80°C温度下干燥，即得片状的铁酸铒粉体。
[0019]采用型号为AXS D8的X射线衍射仪对上述所得的粉体进行X射线衍射