一种湿法磷酸的浓缩方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工领域中磷酸的浓缩方法，特别是涉及一种湿法磷酸的浓缩方法。
【背景技术】
[0002] 目前国内外磷酸的生产工艺主要有"热法"和"湿法"两种。用酸(硫酸、硝酸、盐酸 等)分解磷矿制得的磷酸统称湿法磷酸，湿法磷酸的生产工艺可分为无水物法、半水法、二 水法及半水-二水法等，其中，二水法由于技术成熟、操作稳定可靠、对矿石的适应性强等优 点，在湿法磷酸工艺中居于主导地位。然而，采用二水法生产得到的磷酸，其质量分数只有 20%~24%P205 ,而生产重钙时，磷酸的质量分数要求在45%P205以上，因此稀磷酸必须通 过浓缩处理。
[0003]与热法磷酸相比较，湿法磷酸的工艺特点是产品成本相对较低，但是质量较差，且 对磷矿的品位和杂质含量都有较高的要求。而我国磷矿大多属于中低品位，所制得的湿法 磷酸含杂质较多，且湿法磷酸中的一些可溶性杂质易会增大磷酸溶液粘度，降低酸的质量， 造成浓缩过程中能耗大，腐蚀和结垢现象严重。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种湿法磷酸的浓缩方法，该方法可提供湿法磷酸的浓缩强 度，提高磷酸的浓缩产量。
[0005]本发明提供的湿法磷酸的浓缩方法，包括如下步骤:在加热条件下，在湿法磷酸的 水溶液中加入表面活性剂，并保温即可。
[0006]上述浓缩方法中，所述表面活性剂加入之后可降低磷酸的黏度，提高磷酸的蒸发 强度，降低蒸汽消耗，最终提高磷酸的浓缩强度。这是因为表面活性剂具有独特的结构和性 质，能显著降低界面张力，改变界面性质的能力。湿法磷酸浓缩过程中的蒸发热是分子间的 相互作用，另一方面，水的粘度、表面张力和活性也取决于分子之间的相互作用，使用表面 活性剂能改变其性质。在湿法磷酸浓缩过程中，加入适量的表面活性剂，可降低磷酸表面张 力和增大界面的接触角来强化磷酸脱水。
[0007]上述浓缩方法中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂；
[0008]所述离子型表面活性剂可为聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸盐或木质素磺酸盐；
[0009] 所述非离子型表面活性剂可为聚山梨酸酯80(吐温-80)、聚乙二醇对异辛基苯基 醚）（〇P乳化剂)或聚丙烯酰胺。
[0010] 上述浓缩方法中，所述表面活性剂以表面活性剂的水溶液的形式进行添加；
[0011] 所述表面活性剂的水溶液中所述表面活性剂的质量百分含量为0.1%~20%，具 体可为1%。
[0012] 上述浓缩方法中，每1000g所述湿法磷酸的水溶液中，所述表面活性剂的水溶液的 添加量为〇 ·lmL~1OOmL，具体可为30~1OOmL、30~40mL、40~1OOmL、30mL、40mL或 1OOmL。
[0013]上述浓缩方法中，所述湿法磷酸的水溶液中磷酸的质量百分含量可为20%~ 30%，具体可为26 %。
[0014] 上述浓缩方法中，所述加热的温度可为60°C~85°C，具体可为60°C~80°C、80°C~ 85°C、60°C、80°C或85°C，水浴加热；所述保温的时间可为lOmin~45min，具体可为20~ 45min、30~45111；[11、201]1；[11、301]1；[11或451]1；[11;所述保温之前还包括预热的步骤，所述预热的时 间具体可为lOmin。
[0015] 上述浓缩方法还包括在加入所述表面活性剂之后搅拌至均匀的步骤。
[0016] 采用本发明浓缩方法的到得磷酸的质量百分含量可提高1 %~10%。
[0017]本发明湿法磷酸的浓缩方法具有如下优点：
[0018] (1)采用表面活性剂作为浓缩助剂可显著提高磷酸的浓缩产量；
[0019] (2)本发明方法投资少，成本低，操作简单且可长周期运行。
【具体实施方式】
[0020] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0021] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0022]下述实施例中的容量法是磷酸中P205的测定方法之一，其具体操作步骤为：
[0023]准备一个小滴瓶，取适量磷酸酸样，用减量法称取2g左右的酸样，向250mL容量瓶 中加入1OmL1 +1硝酸，定容。用1OmL移液管取1OmL上述溶液于30OmL烧杯中，用纯水冲洗杯 壁，加1OmL1 +1硝酸，将烧杯放在电炉上加热至沸腾，加入40mL喹钼柠酮沉淀剂，加热沸腾 lmin后取下，静置冷却后，用脱脂棉过滤，先将上层清液过滤完，再用水洗涤沉淀，直到所得 滤液呈中性。将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所得滤液呈中性。将沉淀和脱脂 棉移入原烧杯中，用NaOH标准溶液（浓度为CNaQH)进行滴定，使沉淀完全溶解，再过滤5~ 8mL，充分搅拌至沉淀完全溶解后，加入100mL无⑶2的纯水和lmL混合指示液，用HC1标准溶 液(浓度为Chci)进行滴定至溶液从紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。酸样中P2〇5的质量百分 含量的计算公式如下：
[0024]
[0025]式（1)中，VNaQH为滴定时NaOH标准溶液的用量，Vhq为滴定时HC1标准溶液的用量。[0026]实施例1、湿法磷酸的浓缩
[0027]将聚丙烯酰胺（阴离子型)配制成浓度为1%的水溶液，备用;采用本发明磷酸的浓 缩方法对湿法磷酸的水溶液进行浓缩，步骤如下：
[0028]向旋转蒸发瓶中加入500g湿法磷酸（26wt%)，添加15mL上述聚丙烯酰胺的水溶 液，搅拌均匀，在80°C的水浴中预热lOmin，开始浓缩，20min后停止浓缩，用容量法测定浓缩 后的磷酸浓度，其浓度为50 %。
[0029]为了对比试验效果，同时做一组对比试验，向旋转蒸发瓶中加入500g湿法磷酸 (26wt% )，在80°C的水浴中预热lOmin，开始浓缩，20min后停止浓缩，用容量法测定浓缩后 的磷酸浓度，其浓度为45 %。
[0030] 实施例2、湿法磷酸的浓缩
[0031]将聚丙烯酰胺配制成浓度为1%的水溶液，备用;采用本发明磷酸的浓缩方法对湿 法磷酸的水溶液进行浓缩，步骤如下：
[0032]向旋转蒸发瓶中加入500g湿法磷酸（26wt% )，添加15mL上述聚丙稀酰胺的水溶 液，搅拌均匀，在80°C的水浴中预热lOmin，开始浓缩，20min后停止浓缩，用容量法测定浓缩 后的磷酸浓度，其浓度为49.5 %。
[0033]实施例3、湿法磷酸的浓缩
[0034]将吐温-80配制成浓度为1 %的水溶液，备用;采用本发明磷酸的浓缩方法对湿法 磷酸的水溶液进行浓缩，步骤如下：
[0035]向旋转蒸发瓶中加入500g湿法磷酸(26wt% )，添加20mL上述吐温-80的水溶液，搅 拌均匀，在60°C的水浴中预热lOmin，开始浓缩，45min后停止浓缩，用容量法测定浓缩后的 磷酸浓度，其浓度为47 %。
[0036]实施例4、湿法磷酸的浓缩
[0037]将聚乙二醇对异辛基苯基醚配制成浓度为1%的水溶液，备用;采用本发明磷酸的 浓缩方法对湿法磷酸的水溶液进行浓缩，步骤如下：
[0038]向旋转蒸发瓶中加入500g湿法磷酸（26wt% )，添加50mL上述0P乳化剂的水溶液， 搅拌均匀，在85°C的水浴中预热lOmin，开始浓缩，30min后停止浓缩，用容量法测定浓缩后 的磷酸浓度，其浓度为48.5 %。
【主权项】
1. 一种湿法磷酸的浓缩方法，包括如下步骤:在加热条件下，在湿法磷酸的水溶液中加 入表面活性剂，并保温即可。2. 根据权利要求1所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:所述表面活性剂为离子型 表面活性剂或非离子型表面活性剂； 所述离子型表面活性剂可为聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸盐或木质素磺酸盐； 所述非离子型表面活性剂可为聚山梨酸酯80、聚乙二醇对异辛基苯基醚或聚丙烯酰 胺。3. 根据权利要求1或2所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:所述表面活性剂以表 面活性剂的水溶液的形式进行添加； 所述表面活性剂的水溶液中所述表面活性剂的质量百分含量为〇. 1 %~20%。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:每1000g所述 湿法磷酸的水溶液中，所述表面活性剂的水溶液的添加量为0.lmL~100mL。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:所述湿法磷酸 中磷酸的质量百分含量为20 %~30 %。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:所述加热的温 度为60°C~85°C，所述保温的时间为10min~45min;所述保温之前还包括预热10min的步 骤。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的湿法磷酸的浓缩方法，其特征在于:所述方法还包 括在加入所述表面活性剂之后搅拌至均匀的步骤。
【专利摘要】本发明公开了一种湿法磷酸的浓缩方法。该方法包括如下步骤：在加热条件下，在湿法磷酸的水溶液中加入表面活性剂，并保温即可。所述表面活性剂为离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂；所述离子型表面活性剂可为聚丙烯酰胺、烷基苯磺酸盐或木质素磺酸盐；所述非离子型表面活性剂可为聚山梨酸酯80、聚乙二醇对异辛基苯基醚或聚丙烯酰胺。本发明湿法磷酸的浓缩方法具有如下优点：(1)采用表面活性剂作为浓缩助剂可显著提高磷酸的浓缩产量；(2)本发明方法投资少，成本低，操作简单且可长周期运行。
【IPC分类】C01B25/234
【公开号】CN105439109
【申请号】CN201511005995
【发明人】姜振胜, 李玲
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海石油化学股份有限公司, 湖北大峪口化工有限责任公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月29日