高分散性白炭黑的制备方法

文档序号:9680050阅读:426来源:国知局
高分散性白炭黑的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及白炭黑技术领域,尤其涉及一种高分散性白炭黑的制备方法。
【背景技术】
[0002]高岭土尾渣是高岭土矿经选矿后排放的固体废弃物,随着排放量越来越大,所产生的问题也日趋严重。目前我国每年使用高岭土总量约在600万t左右,由于高岭土资源开采利用率低,仅为20 %左右,因此每年产生数千万吨的高岭土尾渣,且逐年增长。目前对高岭土尾渣的回收利用研究较少,大都是将尾矿露天堆放,或者用作铺路、返田和夯实地基等。随着尾矿的不断堆积,侵占了大量的土地,污染水质,并造成植被破坏及水土流失,甚至造成泥石流,严重影响生态环境,同时也造成了高岭土等不可再生资源的过分消耗。因此综合利用高岭土尾渣,将其回收利用,变废为宝,保护环境,造福于社会和子孙后代,显得尤为重要。
[0003]近年来,由于沉淀法白炭黑的原料水玻璃和硫酸价格高,生产成本增大,白炭黑市场竞争十分激烈。为了降低生产成本,在市场中占据优势地位,国内企业一直在寻求理想硅源以生产白炭黑。目前,制备白炭黑的原料已从传统的硅烷和水玻璃扩展到非金属矿,并进一步发展到工业废弃物和生物原料。我国非金属矿资源非常丰富,但在开发利用过程中有许多非晶态白炭黑并未得到很好的利用。充分利用非金属矿、工业废渣和生物资源,不仅可以降低白炭黑的生产成本,而且能提高资源利用率和经济效益,减少环境污染。
[0004]用非金属矿制备白炭黑在国外早有研究,奥地利的彼克纳于1985年用蛇纹石制备成白炭黑,国内最早的实验室研究于80年代末期,目前部分申请了专利技术。
[0005]赵国燕等通过煅烧硬质高岭土和硫酸铵的混合物,利用硫酸铵分解产物硫酸氢铵的高反应活性,将高岭土结构中的晶格铝脱去,转化为硫酸铝,使高岭土转变为白炭黑。田占宾等以煤系高岭土为原料,采用浓酸浸泡活化、碱液浸出、碳酸化制备白炭黑。其Si02含量达到99.85%,粒径在ΙΟμπι左右。伍泽广等以煤系高岭土为原料,采用预脱硅碱石灰烧结法工艺制备氧化招联广白炭黑,其制备的氧化招和白炭黑均满足国内相关彳丁业标准。
[0006]美国NOTCH公司预测2010-2015年世界白炭黑需求量年均递增4.2%,其中中国为5.0%;美国Freedonia Group预测的2010-2014年世界特种二氧化硅需求量年均递增6.3%,其中中国为9.0%。对比以上两种预测,根据我国沉淀法白炭黑应用相关产业发展趋势,我们预测未来五年我国沉淀法白炭黑的年均需求增长速度约为10%,其需求增长主要来源于轮胎工业、制鞋工业、硅橡胶工业、牙膏和保健品、涂料工业、新能源领域等领域的需求增长。
[0007]随着社会环保意识和节能意识的不断增强,对低滚动阻力的节能环保型绿色轮胎的需求逐步增加,绿色轮胎用高分散白炭黑产品将占据更大市场份额,其代表着白炭黑的重要发展方向。
[0008]从网上能查到有关利用高岭土制备白炭黑的资料,但是利用高岭土尾渣来生产白炭黑却未见报道。
[0009]

【发明内容】

[0010]为了克服现有技术中存在的上述不足之处,本发明的目的在于提供一种高分散性白炭黑的制备方法。
[0011]为了达到上述之目的,本发明采用如下具体技术方案:高分散性白炭黑的制备方法,包括如下步骤:
(1)、选取高岭土尾渣中加入改性剂进行活化;
(2)、将步骤(1)活化后的高岭土尾渣加水调成一定比例的浆,于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应;
(3)、将步骤(2)得到浆进行固液分离,分离后得到液体为硫酸铝,固体(滤渣)为白炭黑,最终洗至PH值6-7为宜;
(4)、将步骤(3)的固体(滤渣)经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
[0012]本发明与现有技术相比的优点是:
1、本发明利用高岭土尾渣作为硅源,实现变废为宝,更具有经济意义和环保价值;
2、本发明筛选出新型专用改性剂,可有效解决尾渣中含铝矿物与石英的充分分离,确保目标产品白炭黑质量与传统的液相沉淀法白炭黑性能相近;
3、本发明工艺简单,固定资产投资少、原料来源广、生产成本低、无三废排放。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的工艺流程;
下面结合附图对发明作进一步的详细说明。
[0014]
【具体实施方式】
[0015]通过下面给出的本发明实施例可进一步了解本明,但本发明的保护不限于此。
[0016]1.原料选择
由于高岭土尾渣的矿物组成主要是石英、长石、长石和一定量的高岭土,化学成分主要是Si02(其含量90%以上)和A1203。因此,用高岭土尾渣制备白炭黑,主要解决滤渣中含铝矿物与石英的分离问题,一般选用普通水洗土即可,在此基础上选择含铝高、白度高、杂质低的高岭土作为原料。
[0017]2.制备方法:
首先往高岭土尾渣中加入改性剂进行活化、加水调成一定比例的浆,于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应;得到浆进行固液分离,分离后得到液体为硫酸铝,固体(滤渣)为白炭黑,最终洗至PH值6-7为宜;所述固体(滤渣)经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
[0018]本发明制备的产品指示如下:
(1)高岭土尾渣中硅的利用率超过9 5%。
[0019](2)项目产品达到HG/T3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》的规定:
⑴二氧化硅含量(干品)2 90%; ⑵顏色不次于标样;(3) 45μηι筛余物< 0.5%;
⑷加热减量4.0%?8.0%;
(5)灼烧减量(干品)<7.0%;
(6)pH值5.0?8.0;
(7)总铜含量<10 mg/kg;
(8)总锰含量<40 mg/kg;
(9)总铁含量< 500 mg/kg;
(10)08卩吸收值2.00~3.500113/8;
(11)水可溶物<2.5%;
(12)300%定伸应力 2 5.5 Mpa;
(13)拉伸强度219 Mpa;
(14)扯断伸长率2550%;
(15)比表面积2 161 m2/g0
[0020]上述仅为本发明的一个具体实施例,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
【主权项】
1.高分散性白炭黑的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: (1)、选取高岭土尾渣中加入改性剂进行活化; (2)、将步骤(1)活化后的高岭土尾渣加水调成一定比例的浆,于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应; (3)、将步骤(2)得到浆进行固液分离,分离后得到液体为硫酸铝,固体(滤渣)为白炭黑,最终洗至PH值6-7为宜; (4)、将步骤(3)的固体(滤渣)经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑。
【专利摘要】本发明公开了高分散性白炭黑的制备方法,首先选取高岭土尾渣为原料,然后将高岭土尾渣中加入改性剂进行活化、加水调成一定比例的浆,于反应釜中再加入硫酸并利用酸解热进行反应;得到浆进行固液分离,分离后得到液体为硫酸铝,固体(滤渣)为白炭黑,所述固体(滤渣)经过洗涤、烘干、打散后得到本发明白炭黑,本发明利用高岭土尾渣作为硅源,实现变废为宝,更具有经济意义和环保价值,而且工艺简单,固定资产投资少、原料来源广、生产成本低、无三废排放。
【IPC分类】C01B33/12, B09B3/00
【公开号】CN105439153
【申请号】CN201510966011
【发明人】朱源德
【申请人】福建龙岩精博化工科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月22日
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